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费姚永芬版主 (文学泰斗)
低眉浅笑岁月空
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分析版2014年度4月份活动主题2-- 液相和离子色谱分析专家会诊 已有4人参与
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wyy080214
实习版主 (职业作家)
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费姚永芬: 回帖置顶 2014-04-28 09:17:05
费姚永芬: 金币+10, 楼上有提问的，还请王老师有时间一并解答，辛苦了 2014-04-28 09:17:53
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费姚永芬: 金币+10, 楼上有提问的，还请王老师有时间一并解答，辛苦了 2014-04-28 09:17:53
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离子色谱也属于液相色谱的一部分，对于液相色谱，个人有几点经验，希望对大家有帮助 1、对于液相，最好在仪器开机前，仔细检查每个通道，如果有大量气泡，建议更换流动相，特别是水相 2、开机后，流速应该从小到大递增，不要突然变大或者变小。 3、如果遇到基线不稳的情况，伴随着泵压不稳，可能原因是泵泄露或者是泵内有气泡。 4、最好选择PDA检测器，3D光谱会在某些时候帮你解决大难题 5、对于液相色谱分析，建议先查找资料，通过资料上的方法来优化适合自己的方法 6、如果没有相似文献或者是未知物分析，最好先使用较大洗脱强度的流动相进行洗脱，待目标物或者疑似目标物出现后，在优化方法，配合光谱确定自己的目标物。 7、对于样品，最好当然是有前处理，尽量干净，但是如果杂质很少干扰目标物或者对柱子危害较小，建议简单快速的前处理，死体积杂质较大的话，可以进行采集时间延迟。 8、其他维护事项，网上或者小木虫内就有很多，平时多注意积累，还有其他问题，请告知版主或者发表主题，在线的小虫子都会尽量帮助。 |
10楼2014-04-28 09:14:53
江南泵阀
金虫 (知名作家)
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2楼2014-04-26 12:02:56
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费姚永芬: 金币+6, 非常感谢经验分享，欢迎参加分析版其他主题活动和版块交流求助帖 2014-04-26 13:15:25
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费姚永芬: 金币+6, 非常感谢经验分享，欢迎参加分析版其他主题活动和版块交流求助帖 2014-04-26 13:15:25
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我目前在用戴安ICS-1100离子色谱，配的是阴离子交换柱，我刚开始做的时候基线老是不平整，呈波浪形，出峰时间比较接近的离子没能很好地分开，峰叠加到了一起，针对我所出现的问题，我总结了以下需要注意的： 1 淋洗液所用的超纯水不能隔夜，且用之前一定要超声去除里面气泡 2 每次泵排气要彻底 3 对于不能很好分离的离子，在流速一定的前提下可以通过降低淋洗液的浓度来达到分离的目的。 |
3楼2014-04-26 13:11:59
lengyue0524
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费姚永芬: 金币+3, 欢迎提问 2014-04-26 16:22:47
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费姚永芬: 金币+3, 欢迎提问 2014-04-26 16:22:47
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我用的是岛津LC-20AD UFLC串联AB SCIEX 4000 Q-Trap。主要从事农药残留，受体激动剂，抗生素，真菌毒素和工业染料等的检测工作。液相流速要尽可能慢，在0.3-0.5mL/min左右，以获得较大的离子化效率。正离子模式一般选用酸性流动相，负离子模式一般选用碱性流动相。乙腈和甲醇的选择对峰形的影响很大，有机磷农药用甲醇效果比乙腈好。上样的定溶液一般用初始的流动相，有些物质用纯甲醇或乙腈定溶后，总离子流图上会出现两个峰，无法准确定性和定量。 希望能和虫友们交流。学到更多液质联用知识。 [ 发自手机版 https://muchong.com/3g ] |
4楼2014-04-26 14:42:33
