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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

优秀区长优秀区长文献杰出贡献优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

[交流] 分析版2014年度4月份活动主题2-- 液相和离子色谱分析专家会诊已有4人参与

  ★★★分析版专家顾问客座交流贴★★★   

  

上月本版举办板块交流贴,说出自己使用的常用分析设备,版块将陆续举办针对常见设备,操作问题的专场交流。
本月同时进行专题活动:https://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7250790&fpage=1 得到广大虫友的积极交流和专家的互动,感觉这样的活动值得继续开展。
开题初衷:
在管理版块的过程中发现,很多问题,不同的人问,来版块交流的专家和虫友也会发现,去应助时,很多相似问题,特此开设这个专题帖,就同一类型的分析仪器,问题集中讨论,邀请版块的专家顾问和广大热心虫友的参与,相互交流和学习。

本次话题讨论,液相和离子色谱分析问题专家会诊。




                                       




     
★【活动模式】:

      1、提出问题,金币奖励2枚
      2 、针对回帖人的问题解答问题,金币奖励4枚
      3.、直接自己列出自己的问题,并分享自己对问题的解决方案和执行情况,金币奖励5~10枚
       4、特别提醒,遇到的问题请尽量说详细些,最好图文并茂,这样更能达到有效交流








有意者请按照格式跟贴,都将得得到金币奖励


★~分析版期待您参与交流~★
★~为建设好属于我们自己的交流平台而努力~★
★~如有其它交流问题,可直接站内版主,定当为虫友尽绵薄之力服务大家~★



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XPE发泡技术
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
费姚永芬: 回帖置顶 2014-04-28 09:17:05
费姚永芬: 金币+10, 楼上有提问的,还请王老师有时间一并解答,辛苦了 2014-04-28 09:17:53
离子色谱也属于液相色谱的一部分,对于液相色谱,个人有几点经验,希望对大家有帮助
1、对于液相,最好在仪器开机前,仔细检查每个通道,如果有大量气泡,建议更换流动相,特别是水相
2、开机后,流速应该从小到大递增,不要突然变大或者变小。
3、如果遇到基线不稳的情况,伴随着泵压不稳,可能原因是泵泄露或者是泵内有气泡。
4、最好选择PDA检测器,3D光谱会在某些时候帮你解决大难题
5、对于液相色谱分析,建议先查找资料,通过资料上的方法来优化适合自己的方法
6、如果没有相似文献或者是未知物分析,最好先使用较大洗脱强度的流动相进行洗脱,待目标物或者疑似目标物出现后,在优化方法,配合光谱确定自己的目标物。
7、对于样品,最好当然是有前处理,尽量干净,但是如果杂质很少干扰目标物或者对柱子危害较小,建议简单快速的前处理,死体积杂质较大的话,可以进行采集时间延迟。
8、其他维护事项,网上或者小木虫内就有很多,平时多注意积累,还有其他问题,请告知版主或者发表主题,在线的小虫子都会尽量帮助。
10楼2014-04-28 09:14:53
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查看全部 35 个回答

江南泵阀

金虫 (知名作家)

技术工程师

支持一下,期待专家的坐镇解答问题
磁力泵、衬氟泵、料浆泵、脱硫泵、自吸泵、管道泵、化工离心泵,电话/微信15212765389
2楼2014-04-26 12:02:56
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
费姚永芬: 金币+6, 非常感谢经验分享,欢迎参加分析版其他主题活动和版块交流求助帖 2014-04-26 13:15:25
我目前在用戴安ICS-1100离子色谱,配的是阴离子交换柱,我刚开始做的时候基线老是不平整,呈波浪形,出峰时间比较接近的离子没能很好地分开,峰叠加到了一起,针对我所出现的问题,我总结了以下需要注意的:
1 淋洗液所用的超纯水不能隔夜,且用之前一定要超声去除里面气泡
2 每次泵排气要彻底
3 对于不能很好分离的离子,在流速一定的前提下可以通过降低淋洗液的浓度来达到分离的目的。
阳光打在你的脸上,温暖留在我们心头
3楼2014-04-26 13:11:59
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lengyue0524

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
费姚永芬: 金币+3, 欢迎提问 2014-04-26 16:22:47
我用的是岛津LC-20AD UFLC串联AB SCIEX 4000 Q-Trap。主要从事农药残留,受体激动剂,抗生素,真菌毒素和工业染料等的检测工作。液相流速要尽可能慢,在0.3-0.5mL/min左右,以获得较大的离子化效率。正离子模式一般选用酸性流动相,负离子模式一般选用碱性流动相。乙腈和甲醇的选择对峰形的影响很大,有机磷农药用甲醇效果比乙腈好。上样的定溶液一般用初始的流动相,有些物质用纯甲醇或乙腈定溶后,总离子流图上会出现两个峰,无法准确定性和定量。
希望能和虫友们交流。学到更多液质联用知识。

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
我要这天,再遮不住我眼,要这地,再埋不了我心,要这众生,都明白我意,要那诸佛,都烟消云散!
4楼2014-04-26 14:42:33
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