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artal

新虫 (初入文坛)

[求助] 中药提取中甲醇提取,蒸干后乙腈溶解出现问题 已有1人参与

我在做甲醇提取中药做小分子的时候,提取后蒸干,加乙腈溶解(跑HPLC是用的乙腈做流动相的),出现以下问题了
(1)置于冰箱冷藏后,一段时间发现有沉淀,,拿出来后。一段时间沉淀就溶解了,,不知道什么物质,是不是提取的东西和乙腈发生反应了,
(2)乙腈溶解和甲醇溶解有没有很大的不同,会不会对结果产生很大的影响,(查了下两者之间极性差距不大,一个6.2,一个6.4)
(3)发现乙腈溶解对HPLC图谱跑的很好,峰分的很好,而直接上甲醇溶解样的话,峰分不开,且基线不平。
(4)当提取物量增大2倍的时候,乙腈溶解跑的图谱峰高还是那样没怎么变,,,请问为什么会这样,,
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放平心态,潜心修行
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jingyu-blue

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1还是溶解性的问题,毕竟甲醇与乙腈还是有区别,低温放大了区别。

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2楼2014-04-22 04:17:24
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jingyu-blue

金虫 (小有名气)

3,不知道,流动相是啥,波长如何,如果体系最终极性一样的话,化合物的结构适合用乙腈分离,

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3楼2014-04-22 04:23:08
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jingyu-blue

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by jingyu-blue at 2014-04-22 04:23:08
3,不知道,流动相是啥,波长如何,如果体系最终极性一样的话,化合物的结构适合用乙腈分离,

4,封面积如何啊,提取为同一批药材,考察提取时间与体积没

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4楼2014-04-22 04:26:26
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artal

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jingyu-blue at 2014-04-22 04:26:26
4,封面积如何啊,提取为同一批药材,考察提取时间与体积没
...

提取时间和料液比都是一样的,,,只是投料增加一倍,,但是峰面积基本没怎么变,,,
放平心态,潜心修行
5楼2014-04-22 08:50:17
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artal

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jingyu-blue at 2014-04-22 04:23:08
3,不知道,流动相是啥,波长如何,如果体系最终极性一样的话,化合物的结构适合用乙腈分离,

波长是270nm,,,流动相是乙腈和0.1%乙酸,,,梯度洗脱的,,,
放平心态,潜心修行
6楼2014-04-22 08:51:28
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