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zzqbaidu

木虫 (正式写手)

[求助] 减压蒸馏后的不溶物。。。。。

天然产物提取,先用甲醇溶解,样品澄清无沉淀,减压蒸馏后有部分样品再用甲醇无法溶了,过滤后澄清的甲醇相再蒸,还是有甲醇不溶的。三遍了,啥情况啊,有知道的没?

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[ Last edited by zzqbaidu on 2013-8-18 at 00:30 ]
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zzqbaidu: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-08-18 10:26:54
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-18 13:26:36
我们实验室也遇到过,最后不了了之了,我推测是旋蒸导致的,你冷冻干燥试试,原理可能是提取的时候不溶的那个化合物被溶剂以及别的化合物给稀释了,所以不析出,一旋蒸变浓了就析出,而较纯的这个化合物在甲醇中溶解度小,所以甲醇不能复溶

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乘长风以牧青云
2楼2013-08-18 00:33:30
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普通回帖

懒羊羊诏曰

木虫 (正式写手)


xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-18 13:26:41
很正常,药典里很多供试制备时,都有这个现象

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3楼2013-08-18 08:29:23
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陌路人A

铁杆木虫 (知名作家)

一粟 ▪ 陌路

我也遇到过具体问题,有知道具体原因的给个讨论呗~
愿心,随风而舞~~~
4楼2013-08-18 10:06:35
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zzqbaidu

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 懒羊羊诏曰 at 2013-08-18 08:29:23
很正常,药典里很多供试制备时,都有这个现象

哦  药典里怎么处理的啊

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5楼2013-08-18 10:28:19
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zzqbaidu

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 陌路人A at 2013-08-18 10:06:35
我也遇到过具体问题,有知道具体原因的给个讨论呗~

我也不知道确切答案

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6楼2013-08-18 10:28:41
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陌路人A

铁杆木虫 (知名作家)

一粟 ▪ 陌路

引用回帖:
6楼: Originally posted by zzqbaidu at 2013-08-18 10:28:41
我也不知道确切答案
...

嗯嗯,希望有大侠给予知道~
愿心,随风而舞~~~
7楼2013-08-18 10:31:56
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zzqbaidu

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 乘风牧云 at 2013-08-18 00:33:30
我们实验室也遇到过,最后不了了之了,我推测是旋蒸导致的,你冷冻干燥试试,原理可能是提取的时候不溶的那个化合物被溶剂以及别的化合物给稀释了,所以不析出,一旋蒸变浓了就析出,而较纯的这个化合物在甲醇中溶解 ...

哦 ,现在做粗提物质量测定和tlc测定,这些不溶物都要单独测了?

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8楼2013-08-18 10:32:09
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--

【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-18 13:26:51
引用回帖:
8楼: Originally posted by zzqbaidu at 2013-08-18 10:32:09
哦 ,现在做粗提物质量测定和tlc测定,这些不溶物都要单独测了?
...

我记得我们当时是混在一起,用悬浮液测的,就好像那些沉淀不存在似的,你要是感兴趣可以认真研究一下这个不溶物,没准儿会有大发现呢,祝你实验顺利!

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乘长风以牧青云
9楼2013-08-18 11:05:05
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260919368

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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zzqbaidu: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-08-18 11:58:45
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-18 13:26:55
可以加乙腈溶解,增大溶解度。
10楼2013-08-18 11:40:14
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