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露为霜

新虫 (正式写手)

[求助] MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后,所得XRD图为什么不是晶体了?已有2人参与

求各位做MOF材料和懂XRD得大神指导下!非常感激,面临毕业,这不知道怎么写了!!
首先,合成的MOF-5结晶性不错,SEM图(图1)和XRD图(图2)。

其次,利用硝酸镍和硝酸锌1:1的比例代替硝酸锌和对苯二甲酸溶剂热法反应,得到掺杂后的MOF材料(EDS显示Zn:Ni大概为1:1),SEM图(图3)和XRD图(图4)如下。

我的疑问是
1 掺杂后的这种XRD(图4)是不是说明样品是非结晶了,还是说只是,结晶性不好?
2 SEM(图3)看起来结晶性不错,但是为什么XRD(图4)谱却出现宽锋或者说馒头峰?
3 放置几天后,掺杂后的MOF材料XRD图出现特征峰,如下图5所以,这是怎么回事?难道是开始晶型转化不完全?

MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后,所得XRD图为什么不是晶体了?
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MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后,所得XRD图为什么不是晶体了?-1
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MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后,所得XRD图为什么不是晶体了?-2
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MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后,所得XRD图为什么不是晶体了?-3
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MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后,所得XRD图为什么不是晶体了?-4
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露为霜

新虫 (正式写手)

补充:有文献显示,同一种方法镍掺杂的MOF-5所得的XRD图和MOF-5形貌和XRD都一样,我现在有点怀疑!
文献中硝酸锌和硝酸镍用量也是1:1,溶剂热法直接掺杂,处理方式基本一致。只是用的溶剂略有不同,试剂和溶剂的比例也略哟不同。
2楼2014-04-14 21:08:37
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wustliang

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.从XRD上来看绝对是非晶化。
2.SEM下只是微观形貌,也可能只是某个特定的局部。而XRD是针对整个试样测试的。
3.如果你取样没有问题的话,只能说明材料在不断的转化过程中

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3楼2014-04-15 08:29:11
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露为霜

新虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by wustliang at 2014-04-15 08:29:11
1.从XRD上来看绝对是非晶化。
2.SEM下只是微观形貌,也可能只是某个特定的局部。而XRD是针对整个试样测试的。
3.如果你取样没有问题的话,只能说明材料在不断的转化过程中

恩,非常感谢!
4楼2014-04-15 10:40:40
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露为霜

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wustliang at 2014-04-15 08:29:11
1.从XRD上来看绝对是非晶化。
2.SEM下只是微观形貌,也可能只是某个特定的局部。而XRD是针对整个试样测试的。
3.如果你取样没有问题的话,只能说明材料在不断的转化过程中

2 的问题,SEM是全部形貌都是这种,这个我确定,因为是我去做的实验。
5楼2014-04-15 10:41:40
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huanghl2010

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的SEM不能说明任何问题,样品是球型的 根本不能说明他是晶体,SEM漂亮的晶体都是有棱角的,比如MOF-5就是正方体的,很漂亮的,你的是圆球。。。。
XRD已经说明结晶度很差了,Ni-dope-MOF-5最佳合成条件应该是Ni:Zn=1;3.相关文献有三篇吧。
图4和5一样不好 说明不了问题,因为你做的不是晶体,谈不上晶体转变。
MOFs
6楼2014-04-15 15:48:22
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分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)

楼主还在吗?想问下,能帮忙看看我做的这个MOF-5是什么情况吗?怎么还能在10左右分峰了?后面是溶剂没除干净吗?我用的DMF做溶剂
MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后,所得XRD图为什么不是晶体了?-5
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MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后,所得XRD图为什么不是晶体了?-6
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做这样的人:聪明但不自以为是,有趣但不哗众取宠,黑暗但不深不见底
7楼2015-05-04 21:07:32
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露为霜

新虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 分不清的友情 at 2015-05-04 21:07:32
楼主还在吗?想问下,能帮忙看看我做的这个MOF-5是什么情况吗?怎么还能在10左右分峰了?后面是溶剂没除干净吗?我用的DMF做溶剂

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...

晶型不完整,不是标准的立方体吧~如果结晶足够好,应该只有有一个峰~
8楼2015-05-05 13:05:30
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分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 露为霜 at 2015-05-05 13:05:30
晶型不完整,不是标准的立方体吧~如果结晶足够好,应该只有有一个峰~...

嗯,电镜看了之后的确不是正方体的那种。楼主溶剂怎么处理的?我用甲醇索氏提取24,洗完后150℃真空干燥,结果XRD在6.8的峰没了,不过,10的单峰倒是有。想问问,楼主后面是怎么处理的?
做这样的人:聪明但不自以为是,有趣但不哗众取宠,黑暗但不深不见底
9楼2015-05-05 16:00:16
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分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)

楼主看下,这个是我甲醇洗过的
MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后,所得XRD图为什么不是晶体了?-7
MOF-5 甲醇洗.png

做这样的人:聪明但不自以为是,有趣但不哗众取宠,黑暗但不深不见底
10楼2015-05-05 16:01:58
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