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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后，所得XRD图为什么不是晶体了？
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露为霜

新虫 (正式写手)

[求助] MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后，所得XRD图为什么不是晶体了？ 已有2人参与

求各位做MOF材料和懂XRD得大神指导下！非常感激，面临毕业，这不知道怎么写了！！
首先，合成的MOF-5结晶性不错，SEM图（图1）和XRD图（图2）。

其次，利用硝酸镍和硝酸锌1：1的比例代替硝酸锌和对苯二甲酸溶剂热法反应，得到掺杂后的MOF材料（EDS显示Zn：Ni大概为1:1），SEM图（图3）和XRD图（图4）如下。

我的疑问是
1 掺杂后的这种XRD（图4）是不是说明样品是非结晶了，还是说只是，结晶性不好？
2 SEM（图3）看起来结晶性不错，但是为什么XRD（图4）谱却出现宽锋或者说馒头峰？
3 放置几天后，掺杂后的MOF材料XRD图出现特征峰，如下图5所以，这是怎么回事？难道是开始晶型转化不完全？

MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后，所得XRD图为什么不是晶体了？
图1.png


MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后，所得XRD图为什么不是晶体了？-1
图2.png


MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后，所得XRD图为什么不是晶体了？-2
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MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后，所得XRD图为什么不是晶体了？-3
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MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后，所得XRD图为什么不是晶体了？-4
图5.png
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1楼 2014-04-14 21:02:55
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露为霜

新虫 (正式写手)
补充：有文献显示，同一种方法镍掺杂的MOF-5所得的XRD图和MOF-5形貌和XRD都一样，我现在有点怀疑！
文献中硝酸锌和硝酸镍用量也是1:1，溶剂热法直接掺杂，处理方式基本一致。只是用的溶剂略有不同，试剂和溶剂的比例也略哟不同。
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2楼2014-04-14 21:08:37
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wustliang

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.从XRD上来看绝对是非晶化。
2.SEM下只是微观形貌，也可能只是某个特定的局部。而XRD是针对整个试样测试的。
3.如果你取样没有问题的话，只能说明材料在不断的转化过程中
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

露为霜
3楼2014-04-15 08:29:11
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露为霜

新虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by wustliang at 2014-04-15 08:29:11
1.从XRD上来看绝对是非晶化。
2.SEM下只是微观形貌，也可能只是某个特定的局部。而XRD是针对整个试样测试的。
3.如果你取样没有问题的话，只能说明材料在不断的转化过程中

恩，非常感谢！
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4楼2014-04-15 10:40:40
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露为霜

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wustliang at 2014-04-15 08:29:11
1.从XRD上来看绝对是非晶化。
2.SEM下只是微观形貌，也可能只是某个特定的局部。而XRD是针对整个试样测试的。
3.如果你取样没有问题的话，只能说明材料在不断的转化过程中

2 的问题，SEM是全部形貌都是这种，这个我确定，因为是我去做的实验。
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5楼2014-04-15 10:41:40
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huanghl2010

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的SEM不能说明任何问题，样品是球型的 根本不能说明他是晶体，SEM漂亮的晶体都是有棱角的，比如MOF-5就是正方体的，很漂亮的，你的是圆球。。。。
XRD已经说明结晶度很差了，Ni-dope-MOF-5最佳合成条件应该是Ni:Zn=1;3.相关文献有三篇吧。
图4和5一样不好 说明不了问题，因为你做的不是晶体，谈不上晶体转变。
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MOFs
6楼2014-04-15 15:48:22
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分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)
楼主还在吗？想问下，能帮忙看看我做的这个MOF-5是什么情况吗？怎么还能在10左右分峰了？后面是溶剂没除干净吗？我用的DMF做溶剂
MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后，所得XRD图为什么不是晶体了？-5
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MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后，所得XRD图为什么不是晶体了？-6
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7楼2015-05-04 21:07:32
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露为霜

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 分不清的友情 at 2015-05-04 21:07:32
楼主还在吗？想问下，能帮忙看看我做的这个MOF-5是什么情况吗？怎么还能在10左右分峰了？后面是溶剂没除干净吗？我用的DMF做溶剂

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...

晶型不完整，不是标准的立方体吧~如果结晶足够好，应该只有有一个峰~
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8楼2015-05-05 13:05:30
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分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 露为霜 at 2015-05-05 13:05:30
晶型不完整，不是标准的立方体吧~如果结晶足够好，应该只有有一个峰~...

嗯，电镜看了之后的确不是正方体的那种。楼主溶剂怎么处理的？我用甲醇索氏提取24，洗完后150℃真空干燥，结果XRD在6.8的峰没了，不过，10的单峰倒是有。想问问，楼主后面是怎么处理的？
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9楼2015-05-05 16:00:16
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分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)
楼主看下，这个是我甲醇洗过的
MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后，所得XRD图为什么不是晶体了？-7
MOF-5 甲醇洗.png
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10楼2015-05-05 16:01:58
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