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露为霜

新虫 (正式写手)

[求助] MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后,所得XRD图为什么不是晶体了?已有2人参与

求各位做MOF材料和懂XRD得大神指导下!非常感激,面临毕业,这不知道怎么写了!!
首先,合成的MOF-5结晶性不错,SEM图(图1)和XRD图(图2)。

其次,利用硝酸镍和硝酸锌1:1的比例代替硝酸锌和对苯二甲酸溶剂热法反应,得到掺杂后的MOF材料(EDS显示Zn:Ni大概为1:1),SEM图(图3)和XRD图(图4)如下。

我的疑问是
1 掺杂后的这种XRD(图4)是不是说明样品是非结晶了,还是说只是,结晶性不好?
2 SEM(图3)看起来结晶性不错,但是为什么XRD(图4)谱却出现宽锋或者说馒头峰?
3 放置几天后,掺杂后的MOF材料XRD图出现特征峰,如下图5所以,这是怎么回事?难道是开始晶型转化不完全?

MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后,所得XRD图为什么不是晶体了?
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MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后,所得XRD图为什么不是晶体了?-1
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MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后,所得XRD图为什么不是晶体了?-2
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MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后,所得XRD图为什么不是晶体了?-3
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MOF-5溶剂热法直接掺杂Ni元素后,所得XRD图为什么不是晶体了?-4
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huanghl2010

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的SEM不能说明任何问题,样品是球型的 根本不能说明他是晶体,SEM漂亮的晶体都是有棱角的,比如MOF-5就是正方体的,很漂亮的,你的是圆球。。。。
XRD已经说明结晶度很差了,Ni-dope-MOF-5最佳合成条件应该是Ni:Zn=1;3.相关文献有三篇吧。
图4和5一样不好 说明不了问题,因为你做的不是晶体,谈不上晶体转变。
MOFs
6楼2014-04-15 15:48:22
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露为霜

新虫 (正式写手)

补充:有文献显示,同一种方法镍掺杂的MOF-5所得的XRD图和MOF-5形貌和XRD都一样,我现在有点怀疑!
文献中硝酸锌和硝酸镍用量也是1:1,溶剂热法直接掺杂,处理方式基本一致。只是用的溶剂略有不同,试剂和溶剂的比例也略哟不同。
2楼2014-04-14 21:08:37
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wustliang

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.从XRD上来看绝对是非晶化。
2.SEM下只是微观形貌,也可能只是某个特定的局部。而XRD是针对整个试样测试的。
3.如果你取样没有问题的话,只能说明材料在不断的转化过程中

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2014-04-15 08:29:11
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露为霜

新虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by wustliang at 2014-04-15 08:29:11
1.从XRD上来看绝对是非晶化。
2.SEM下只是微观形貌,也可能只是某个特定的局部。而XRD是针对整个试样测试的。
3.如果你取样没有问题的话,只能说明材料在不断的转化过程中

恩,非常感谢!
4楼2014-04-15 10:40:40
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