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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质 药物响应值低怎么办
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li19

铁虫 (小有名气)

[求助] 液质 药物响应值低怎么办 已有8人参与

最近在做一药物的质谱分析,该药含有羟基和苯环,选择的测定离子是负离子,在进100ng/ml标准样品时响应值只有500左右
求各位大侠帮帮忙
怎么能增强响应?
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1楼 2014-04-10 17:51:02
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、改变流动相，使它离子化
2、清洗锥孔
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2楼2014-04-10 17:59:40
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li19

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-04-10 17:59:40
1、改变流动相，使它离子化
2、清洗锥孔

改过流动相
之前流动相水相是10mmol/L甲酸铵，响应值差不多
后来考虑到选用的是负离子，因此将水相调至碱性
但响应值基本上没变
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3楼2014-04-10 21:15:32
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★ ★
费姚永芬: 金币+2, 专家考核 2014-04-10 22:06:42
引用回帖:
3楼: Originally posted by li19 at 2014-04-10 21:15:32
改过流动相
之前流动相水相是10mmol/L甲酸铵，响应值差不多
后来考虑到选用的是负离子，因此将水相调至碱性
但响应值基本上没变...

那就清洗下离子源吧
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4楼2014-04-10 21:35:07
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li19

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-04-10 21:35:07
那就清洗下离子源吧...

也清洗了
是不是含有酚羟基的化合物质谱就比较难做？
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5楼2014-04-10 21:58:09
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by li19 at 2014-04-10 21:58:09
也清洗了
是不是含有酚羟基的化合物质谱就比较难做？...

那倒没有，还可以的，你是全扫么？全扫的话，浓度是要高些的
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6楼2014-04-10 22:07:17
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li19

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-04-10 22:07:17
那倒没有，还可以的，你是全扫么？全扫的话，浓度是要高些的...

不是全扫！是在MRM模式下
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7楼2014-04-10 22:38:10
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by li19 at 2014-04-10 22:38:10
不是全扫！是在MRM模式下...

那不应该啊，样品要保证没有分解。先全扫一下，确定正确的分子离子和碎片离子

[ 发自小木虫客户端 ]
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8楼2014-04-10 22:59:10
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cboy7989

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有时候改变一下流动相的梯度也会使响应增强！
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9楼2014-04-11 08:43:22
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li19

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-04-10 22:59:10
那不应该啊，样品要保证没有分解。先全扫一下，确定正确的分子离子和碎片离子
...

确定！开始做的时候就全扫了和用子离子模式确定了子离子
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10楼2014-04-11 10:33:08
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