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liuyanhe87

新虫 (初入文坛)

[求助] 雌二醇类液质联用

大家有谁做过雌二醇衍生物类的液质联用没有,我的响应值一直不好,我想问下用的质子源,及其大家做的经验。。。谢谢啦~~~
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ybq103

银虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
曾经做过雌二醇,ESI源,负离子,大约做到了1ppb,但是稳定性不是很好,这个东东有点娇气。

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2楼2011-12-14 15:39:53
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sjzhang156

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
响应不好使正常的因为雌二醇的离子化效率不高,呵呵,就是酚羟基不是那么容易电离,之前听说10ppb都不好做,不知道大家做多少
4楼2011-12-22 21:18:12
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evilzhou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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liuyanhe87(金币+2): 有帮助 2011-12-27 14:03:07
换成apci源可能有帮助
此外流动相里加0.1%氨水也会有效果 ,但是色谱柱要小心选择。。。。柱子挂了不负责啊  哈哈哈
5楼2011-12-25 19:58:44
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tiandipiaoling

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做的DHEA,雌二醇的前体,ESI+,检测限0.5ng/ml,流动相甲醇水8:2,水相中含0.1%甲酸
APCI源比ESI响应值好,大概能做到0.1ng/ml(甚至更低,没有仔细做)
8楼2011-12-29 20:40:12
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evilzhou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

liuyanhe87(金币+1): 2012-01-05 09:57:58
引用回帖:
6楼: Originally posted by liuyanhe87 at 2011-12-25 22:55:19:
那你做过吗?甾体类的,我做的雌激素类似物,响应值都不是很好。。。

己烯雌酚做的多了,液质也就能做到1ug/L 左右,雌二醇、雌三醇、己烷雌酚做的少点都跟着差不太多,总体响应都不怎么好。响应还跟你用的仪器有关。。。 有些液质的负源响应会差点,例如waters 部分型号的QQQ。

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9楼2012-01-03 23:40:14
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普通回帖

liuyanhe87

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by ybq103 at 2011-12-14 15:39:53:
曾经做过雌二醇,ESI源,负离子,大约做到了1ppb,但是稳定性不是很好,这个东东有点娇气。

我也是这样用的ESI源,但响应值太差了,一直做不好,到底怎么回事呢?再问下,你知道雌二醇的裂解过程吗/
3楼2011-12-22 20:46:45
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liuyanhe87

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by evilzhou at 2011-12-25 19:58:44:
换成apci源可能有帮助
此外流动相里加0.1%氨水也会有效果 ,但是色谱柱要小心选择。。。。柱子挂了不负责啊  哈哈哈

那你做过吗?甾体类的,我做的雌激素类似物,响应值都不是很好。。。
6楼2011-12-25 22:55:19
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liuyanhe87

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by sjzhang156 at 2011-12-22 21:18:12:
响应不好使正常的因为雌二醇的离子化效率不高,呵呵,就是酚羟基不是那么容易电离,之前听说10ppb都不好做,不知道大家做多少

那你用的流动相是什么呢
7楼2011-12-26 12:09:00
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liuyanhe87

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by evilzhou at 2012-01-03 23:40:14:
己烯雌酚做的多了,液质也就能做到1ug/L 左右,雌二醇、雌三醇、己烷雌酚做的少点都跟着差不太多,总体响应都不怎么好。响应还跟你用的仪器有关。。。 有些液质的负源响应会差点,例如waters 部分型号的QQQ。:ti ...

那能问下你用的仪器型号吗?液相及质谱,检测源,流动相你用的是什么呢?我的样品一直走的都是基线,连个小峰都没有。。。
10楼2012-01-05 10:01:21
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