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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 雌二醇类液质联用
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liuyanhe87

新虫 (初入文坛)

[求助] 雌二醇类液质联用

大家有谁做过雌二醇衍生物类的液质联用没有，我的响应值一直不好，我想问下用的质子源，及其大家做的经验。。。谢谢啦~~~
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1楼 2011-12-11 14:51:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ybq103

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
曾经做过雌二醇，ESI源，负离子，大约做到了1ppb，但是稳定性不是很好，这个东东有点娇气。
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liuyanhe87
2楼2011-12-14 15:39:53
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sjzhang156

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
响应不好使正常的因为雌二醇的离子化效率不高，呵呵，就是酚羟基不是那么容易电离，之前听说10ppb都不好做，不知道大家做多少
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4楼2011-12-22 21:18:12
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evilzhou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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liuyanhe87(金币+2): ★有帮助 2011-12-27 14:03:07
换成apci源可能有帮助
此外流动相里加0.1%氨水也会有效果 ，但是色谱柱要小心选择。。。。柱子挂了不负责啊  哈哈哈
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5楼2011-12-25 19:58:44
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tiandipiaoling

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做的DHEA，雌二醇的前体，ESI+，检测限0.5ng/ml，流动相甲醇水8:2，水相中含0.1%甲酸
APCI源比ESI响应值好，大概能做到0.1ng/ml(甚至更低，没有仔细做)
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8楼2011-12-29 20:40:12
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evilzhou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

liuyanhe87(金币+1): 2012-01-05 09:57:58
引用回帖:
6楼: Originally posted by liuyanhe87 at 2011-12-25 22:55:19:
那你做过吗？甾体类的，我做的雌激素类似物，响应值都不是很好。。。

己烯雌酚做的多了，液质也就能做到1ug/L 左右，雌二醇、雌三醇、己烷雌酚做的少点都跟着差不太多，总体响应都不怎么好。响应还跟你用的仪器有关。。。 有些液质的负源响应会差点，例如waters 部分型号的QQQ。
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liuyanhe87
9楼2012-01-03 23:40:14
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liuyanhe87

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
楼: Originally posted by ybq103 at 2011-12-14 15:39:53:
曾经做过雌二醇，ESI源，负离子，大约做到了1ppb，但是稳定性不是很好，这个东东有点娇气。

我也是这样用的ESI源，但响应值太差了，一直做不好，到底怎么回事呢？再问下，你知道雌二醇的裂解过程吗/
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3楼2011-12-22 20:46:45
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liuyanhe87

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by evilzhou at 2011-12-25 19:58:44:
换成apci源可能有帮助
此外流动相里加0.1%氨水也会有效果 ，但是色谱柱要小心选择。。。。柱子挂了不负责啊  哈哈哈

那你做过吗？甾体类的，我做的雌激素类似物，响应值都不是很好。。。
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6楼2011-12-25 22:55:19
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liuyanhe87

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by sjzhang156 at 2011-12-22 21:18:12:
响应不好使正常的因为雌二醇的离子化效率不高，呵呵，就是酚羟基不是那么容易电离，之前听说10ppb都不好做，不知道大家做多少

那你用的流动相是什么呢
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7楼2011-12-26 12:09:00
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liuyanhe87

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by evilzhou at 2012-01-03 23:40:14:
己烯雌酚做的多了，液质也就能做到1ug/L 左右，雌二醇、雌三醇、己烷雌酚做的少点都跟着差不太多，总体响应都不怎么好。响应还跟你用的仪器有关。。。 有些液质的负源响应会差点，例如waters 部分型号的QQQ。:ti ...

那能问下你用的仪器型号吗？液相及质谱，检测源，流动相你用的是什么呢？我的样品一直走的都是基线，连个小峰都没有。。。
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10楼2012-01-05 10:01:21
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