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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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jiyimenglcly

木虫 (初入文坛)

[交流] 求救关于中药HPLC指纹图谱分析

刚接手五味子的HPLC指纹图谱分析
很多不懂
今天第一次装柱。采用70%的甲醇平衡柱子
结果:
柱压一直很高,从8MPa一直涨到15MPa,基线却很平,甚至看不到杂质峰。

现在很不清楚柱压为什么这么高。
特询问下,柱压这么高的原因有哪些呢?
是柱子不干净么?那为何基线很平?
是预柱的问题么?
还是机器的问题呢?(有师姐说,那台机器不好的)
还是别的其他原因呢?
我该如何判断解决呢?

麻烦大家帮帮忙。谢谢啦!
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jiyimenglcly

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by jixf_1114 at 2008-2-29 09:04:
看看不连接柱子是压力怎么样,多半是柱子问题,但用甲醇也不太合适,乙腈有更低的本底吸收,与水混合不产生气泡不放热,压力随浓度增加一直降低,而甲醇在约50%时压力最高

恩,主要以前师姐做实验的时候用的甲醇为流动相的,现在延续她的方法继续下去。所以流动相不能变动什么了。
试过不连柱子的柱压了,大概是2,3Mpa左右
5楼2008-02-29 22:21:09
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fangfeng1979

至尊木虫 (正式写手)

前段时间师妹一根新柱在我那儿用的时候,每次冲柱时柱压都很高,就是用100%的甲醇冲也有十几MPa,结果换上我常用的那根柱子,柱压马上降到5MPa,排除仪器的原因后那就只可能是柱子了。后来听说师妹的新柱曾被用来分析过血清样品,不晓得是不是这个引起。
2楼2008-02-28 19:28:14
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jixf_1114

金虫 (正式写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢!
看看不连接柱子是压力怎么样,多半是柱子问题,但用甲醇也不太合适,乙腈有更低的本底吸收,与水混合不产生气泡不放热,压力随浓度增加一直降低,而甲醇在约50%时压力最高
3楼2008-02-29 09:04:57
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chunboyu

铁虫 (初入文坛)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
换作乙腈系统柱压会降很多,脱气不好也会导致柱压高,还有就是柱子的问题了。
4楼2008-02-29 09:05:55
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