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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 求救关于中药HPLC指纹图谱分析
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jiyimenglcly

木虫 (初入文坛)

[交流] 求救关于中药HPLC指纹图谱分析

刚接手五味子的HPLC指纹图谱分析
很多不懂
今天第一次装柱。采用70％的甲醇平衡柱子
结果：
柱压一直很高，从8MPa一直涨到15MPa，基线却很平，甚至看不到杂质峰。

现在很不清楚柱压为什么这么高。
特询问下，柱压这么高的原因有哪些呢？
是柱子不干净么？那为何基线很平？
是预柱的问题么？
还是机器的问题呢？（有师姐说，那台机器不好的）
还是别的其他原因呢？
我该如何判断解决呢？

麻烦大家帮帮忙。谢谢啦！
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1楼 2008-02-28 18:44:47
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fangfeng1979

至尊木虫 (正式写手)
前段时间师妹一根新柱在我那儿用的时候，每次冲柱时柱压都很高，就是用100％的甲醇冲也有十几MPa，结果换上我常用的那根柱子，柱压马上降到5MPa，排除仪器的原因后那就只可能是柱子了。后来听说师妹的新柱曾被用来分析过血清样品，不晓得是不是这个引起。
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2楼2008-02-28 19:28:14
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jixf_1114

金虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！
看看不连接柱子是压力怎么样，多半是柱子问题，但用甲醇也不太合适，乙腈有更低的本底吸收，与水混合不产生气泡不放热，压力随浓度增加一直降低，而甲醇在约50%时压力最高
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3楼2008-02-29 09:04:57
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chunboyu

铁虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
换作乙腈系统柱压会降很多，脱气不好也会导致柱压高，还有就是柱子的问题了。
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4楼2008-02-29 09:05:55
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jiyimenglcly

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by jixf_1114 at 2008-2-29 09:04:
看看不连接柱子是压力怎么样，多半是柱子问题，但用甲醇也不太合适，乙腈有更低的本底吸收，与水混合不产生气泡不放热，压力随浓度增加一直降低，而甲醇在约50%时压力最高

恩，主要以前师姐做实验的时候用的甲醇为流动相的，现在延续她的方法继续下去。所以流动相不能变动什么了。
试过不连柱子的柱压了，大概是2，3Mpa左右
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5楼2008-02-29 22:21:09
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jiyimenglcly

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by chunboyu at 2008-2-29 09:05:
换作乙腈系统柱压会降很多，脱气不好也会导致柱压高，还有就是柱子的问题了。

谢谢啊！
我现在担心是不是脱气不好了。
今天单跑B瓶100％甲醇的时候，压力还能基本稳定在5到6Mpa左右
然后A,B瓶一起跑70％甲醇的时候，压力开始不稳定了，而且一直上升。。。
我又试了下跑90％的甲醇。。压力还是不稳定，还是呈上升趋势。。
如果是柱子问题，为什么柱压一直不稳定且成上升趋势呀？基线看起来却又很平的。。。
求教了！
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6楼2008-02-29 22:26:23
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rebacar25

甲醇和水的比例越接近1：1，柱压越高。还有可能是预柱压力高，你可以光装预柱看看压力。
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7楼2008-03-03 21:55:03
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jsj198037

金虫 (正式写手)
你可以看看是不检测器的问题
你那台机器的紫外灯用多久了
你可以一步步检查的
先不要接柱子和保护柱看柱压是否稳定，看是否线路的问题
然后只接保护柱
最后都接上比较下
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人总是不断的从一个围墙中走到另一个围墙，直到。。。
8楼2008-03-04 08:46:16
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chunboyu

铁虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢您的回复！
柱压高的可能的原因及解决办法：
1.柱温低，提高柱温。
2.柱子污染，更换柱子或者再生。
3.流动相有气泡，真空脱气或者超声脱气。
4.使用含有缓冲盐的流动相由于室温低导致部分盐析出。彻底冲洗泵及管路系统和柱子。
5.如果流动相比例固定，又经过一段饱和时间后柱压还不稳，说明泵内或者管路有气泡。
6.当流动相比例发生变化时会产生很多气泡，因此柱压会升高。
7.当流动相比例固定时，50％甲醇柱压较高，随着甲醇比例的提高或者降低柱压会相应下降，而纯水或纯甲醇或乙腈的柱压低（没有混合时产生的气泡）。
8.等度洗脱时使用单泵和事先配制好的流动相柱压要比AB泵比例调节的流动相柱压要低，因为事先脱气了。
9.在没有装柱子和预柱的情况下，柱压应该接近于0，如果高了，说明泵和管路中的滤膜堵塞或者管路堵塞（严重的情况下），应该拆下，使用一定浓度的硝酸浸泡超声。有时也有可能监测器流通池堵塞，这种情况很有可能是使用含有缓冲盐的流动相而又冲洗不够造成的。
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9楼2008-03-04 14:48:33
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tyys98

金虫 (小有名气)
已经在你的另一贴后回答。
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10楼2008-03-05 02:53:31
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