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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 求救关于中药HPLC指纹图谱分析
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jiyimenglcly

木虫 (初入文坛)

[交流] 求救关于中药HPLC指纹图谱分析

刚接手五味子的HPLC指纹图谱分析
很多不懂
今天第一次装柱。采用70％的甲醇平衡柱子
结果：
柱压一直很高，从8MPa一直涨到15MPa，基线却很平，甚至看不到杂质峰。

现在很不清楚柱压为什么这么高。
特询问下，柱压这么高的原因有哪些呢？
是柱子不干净么？那为何基线很平？
是预柱的问题么？
还是机器的问题呢？（有师姐说，那台机器不好的）
还是别的其他原因呢？
我该如何判断解决呢？

麻烦大家帮帮忙。谢谢啦！
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1楼 2008-02-28 18:44:47
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jixf_1114

金虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！
看看不连接柱子是压力怎么样，多半是柱子问题，但用甲醇也不太合适，乙腈有更低的本底吸收，与水混合不产生气泡不放热，压力随浓度增加一直降低，而甲醇在约50%时压力最高
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3楼2008-02-29 09:04:57
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fangfeng1979

至尊木虫 (正式写手)
前段时间师妹一根新柱在我那儿用的时候，每次冲柱时柱压都很高，就是用100％的甲醇冲也有十几MPa，结果换上我常用的那根柱子，柱压马上降到5MPa，排除仪器的原因后那就只可能是柱子了。后来听说师妹的新柱曾被用来分析过血清样品，不晓得是不是这个引起。
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2楼2008-02-28 19:28:14
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chunboyu

铁虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
换作乙腈系统柱压会降很多，脱气不好也会导致柱压高，还有就是柱子的问题了。
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4楼2008-02-29 09:05:55
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jiyimenglcly

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by jixf_1114 at 2008-2-29 09:04:
看看不连接柱子是压力怎么样，多半是柱子问题，但用甲醇也不太合适，乙腈有更低的本底吸收，与水混合不产生气泡不放热，压力随浓度增加一直降低，而甲醇在约50%时压力最高

恩，主要以前师姐做实验的时候用的甲醇为流动相的，现在延续她的方法继续下去。所以流动相不能变动什么了。
试过不连柱子的柱压了，大概是2，3Mpa左右
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5楼2008-02-29 22:21:09
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