24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1703  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

小哈happy哈

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 小分子酰胺反应条件,急! 已有2人参与

先要做一步合成,是氨基和羧基发生酰胺反应,但不知道什么条件,几篇文献上说用氯甲酸乙酯,可现在没有,不知道能不能用DCC(但我需要用DMF增溶,听师姐说好想不能合用),或者是EDC,或者可不可以用二氯亚砜替代氯甲酸乙酯,如果可以用什么溶剂,谢了!(第一次发帖,有些语无伦次,请各位包涵。)
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

我只吃饭不洗碗。。。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1123581321于

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by jztxiaozhou at 2014-04-16 12:03:56
那我建议你换方法。这种反应不需要那么长时间的。你可以试试用CMPI,反应时间不长,大概5个小时左右就够了。也不贵,25克300块钱左右。我用这个做,产率一般在60%以上,有时候能达到90%多。或者用一些别的鎓盐类缩合 ...

请问大神,选择CMPI做的话,具体步骤怎么做
9楼2021-04-18 21:13:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

匿名

用户注销 (著名写手)


辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-04-08 07:38:48
本帖仅楼主可见
2楼2014-04-07 11:57:33
已阅   申请PhEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

jztxiaozhou

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-04-15 21:26:06
小哈happy哈: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-16 00:19:16
合成一般的酰胺,有很多种缩合剂。如  CMPI,EDCI+HOBT,HATU,等等都可以用。如果原件为活性比较低的胺,建议你用酰氯法。先把你的酸用二氯亚砜或草酰氯做成酰氯,溶剂用DCM就行,加一滴DMF做引发剂。回流反应3到5个小时,旋干。再把制成的酰氯滴加到胺中。注意无水,滴加酰氯到胺中时不要加的过快。这个方法产率很高的。我做一般能达到90%

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
天道酬勤
3楼2014-04-15 21:12:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小哈happy哈

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jztxiaozhou at 2014-04-15 21:12:49
合成一般的酰胺,有很多种缩合剂。如  CMPI,EDCI+HOBT,HATU,等等都可以用。如果原件为活性比较低的胺,建议你用酰氯法。先把你的酸用二氯亚砜或草酰氯做成酰氯,溶剂用DCM就行,加一滴DMF做引发剂。回流反应3到5个小 ...

你写的过程好详细啊,谢谢你啊!我用文献上的方法做了一步合成,就是用氯甲酸乙酯活化酸,再把胺加进去,可是我的两种反应物最后都有剩余,有人说氯甲酸乙酯的活性很高,他会和胺反应,所以我的反应有副产物(桑心。。。)想请教一下大神,既然他的活性很高,为什么第一步的时候不能把我的酸完全反应掉呢,或者我稍微加过量一点是不是后能反应完全了呢,跪谢!!!
我只吃饭不洗碗。。。
4楼2014-04-16 00:18:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085601材料工程找调剂 +14 oatmealR 2026-03-29 15/750 2026-03-29 21:48 by plmuchong
[考研] 294分080500材料科学与工程求调剂 +8 柳溪边 2026-03-26 8/400 2026-03-29 20:42 by 唐沐儿
[考研] 299求调剂 +10 15188958825 2026-03-25 10/500 2026-03-29 17:51 by 王亮_大连医科大
[考研] 环境工程 085701,267求调剂 +6 minht 2026-03-29 6/300 2026-03-29 16:21 by 学员8dgXkO
[考研] 070305高分子化学与物理 304分求调剂 +12 c297914 2026-03-28 12/600 2026-03-29 16:21 by Serene1974
[考研] 279求调剂 +4 蝶舞轻绕 2026-03-29 4/200 2026-03-29 09:45 by laoshidan
[考研] 330分求调剂 +5 qzenlc 2026-03-29 5/250 2026-03-29 07:37 by 无际的草原
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +7 hanamiko 2026-03-27 7/350 2026-03-28 09:56 by 李上岸0921
[考研] 265求调剂 +8 小木虫085600 2026-03-27 8/400 2026-03-27 22:16 by 无际的草原
[考博] 26申博 +3 加油冲啊! 2026-03-26 3/150 2026-03-27 15:38 by cls512
[考研] 287求调剂 +10 land xuxu 2026-03-26 10/500 2026-03-27 15:33 by 帕尔马拉特
[考研] 324求调剂 +8 hanamiko 2026-03-26 10/500 2026-03-27 08:06 by hypershenger
[考研] 调剂 +4 柚柚yoyo 2026-03-26 4/200 2026-03-26 20:43 by fmesaito
[考研] 中国科学院深圳先进技术研究院-光纤传感课题组招生-中国科学院大学、深圳理工大学联培 +5 YangTyu1 2026-03-26 5/250 2026-03-26 18:27 by 猫咪猫咪呀
[考研] 机械学硕310分,数一英一,一志愿211本科双非找调剂信息 +3 @357 2026-03-25 3/150 2026-03-26 16:34 by by.MENG
[考研] 085601求调剂总分293英一数二 +4 钢铁大炮 2026-03-24 4/200 2026-03-26 16:28 by dick_runner
[考研] 302求调剂 +4 锦衣卫藤椒 2026-03-25 4/200 2026-03-25 16:29 by 功夫疯狂
[考研] 347求调剂 +4 L when 2026-03-25 4/200 2026-03-25 13:37 by cocolv
[考研] 293求调剂 +7 加一一九 2026-03-24 7/350 2026-03-25 12:02 by userper
[论文投稿] 急发核心期刊论文 +3 贤达问津 2026-03-23 5/250 2026-03-23 17:13 by 妹子不好惹
信息提示
请填处理意见