应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 小分子酰胺反应条件，急！
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
91/1返回列表
查看: 1693  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

小哈happy哈

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 小分子酰胺反应条件，急！ 已有2人参与

先要做一步合成，是氨基和羧基发生酰胺反应，但不知道什么条件，几篇文献上说用氯甲酸乙酯，可现在没有，不知道能不能用DCC（但我需要用DMF增溶，听师姐说好想不能合用）,或者是EDC,或者可不可以用二氯亚砜替代氯甲酸乙酯，如果可以用什么溶剂，谢了！（第一次发帖，有些语无伦次，请各位包涵。）
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
我只吃饭不洗碗。。。
1楼 2014-04-02 14:32:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (著名写手)
★
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-04-08 07:38:48
本帖仅楼主可见
赞一下
2楼2014-04-07 11:57:33
已阅   申请PhEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

jztxiaozhou

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-04-15 21:26:06
小哈happy哈: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-16 00:19:16
合成一般的酰胺，有很多种缩合剂。如  CMPI,EDCI+HOBT,HATU,等等都可以用。如果原件为活性比较低的胺，建议你用酰氯法。先把你的酸用二氯亚砜或草酰氯做成酰氯，溶剂用DCM就行，加一滴DMF做引发剂。回流反应3到5个小时，旋干。再把制成的酰氯滴加到胺中。注意无水，滴加酰氯到胺中时不要加的过快。这个方法产率很高的。我做一般能达到90%

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
天道酬勤
3楼2014-04-15 21:12:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小哈happy哈

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jztxiaozhou at 2014-04-15 21:12:49
合成一般的酰胺，有很多种缩合剂。如  CMPI,EDCI+HOBT,HATU,等等都可以用。如果原件为活性比较低的胺，建议你用酰氯法。先把你的酸用二氯亚砜或草酰氯做成酰氯，溶剂用DCM就行，加一滴DMF做引发剂。回流反应3到5个小 ...

你写的过程好详细啊，谢谢你啊！我用文献上的方法做了一步合成，就是用氯甲酸乙酯活化酸，再把胺加进去，可是我的两种反应物最后都有剩余，有人说氯甲酸乙酯的活性很高，他会和胺反应，所以我的反应有副产物（桑心。。。）想请教一下大神，既然他的活性很高，为什么第一步的时候不能把我的酸完全反应掉呢，或者我稍微加过量一点是不是后能反应完全了呢，跪谢！！！
赞一下 回复此楼
我只吃饭不洗碗。。。
4楼2014-04-16 00:18:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jztxiaozhou

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小哈happy哈 at 2014-04-16 00:18:40
你写的过程好详细啊，谢谢你啊！我用文献上的方法做了一步合成，就是用氯甲酸乙酯活化酸，再把胺加进去，可是我的两种反应物最后都有剩余，有人说氯甲酸乙酯的活性很高，他会和胺反应，所以我的反应有副产物（桑心 ...

你加缚酸剂了没有。加点三乙胺试试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
天道酬勤
5楼2014-04-16 08:49:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小哈happy哈

至尊木虫 (著名写手)
内容已删除
回复此楼
我只吃饭不洗碗。。。
6楼2014-04-16 11:27:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jztxiaozhou

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-04-17 06:38:34
那我建议你换方法。这种反应不需要那么长时间的。你可以试试用CMPI，反应时间不长，大概5个小时左右就够了。也不贵，25克300块钱左右。我用这个做，产率一般在60%以上，有时候能达到90%多。或者用一些别的鎓盐类缩合剂也可以。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
天道酬勤
7楼2014-04-16 12:03:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小哈happy哈

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jztxiaozhou at 2014-04-16 12:03:56
那我建议你换方法。这种反应不需要那么长时间的。你可以试试用CMPI，反应时间不长，大概5个小时左右就够了。也不贵，25克300块钱左右。我用这个做，产率一般在60%以上，有时候能达到90%多。或者用一些别的鎓盐类缩合 ...

今天下午核磁出来了，师姐帮我解的，说大部分都对，就是莫名其妙多出来一个羧基。。。。我欲哭无泪啊……这个方法老师也嫌时间长，而且产率也不高，但我没时间再换了，只能这样了，不是专业做合成的就是费劲啊
赞一下 回复此楼
我只吃饭不洗碗。。。
8楼2014-04-16 21:11:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1123581321于

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jztxiaozhou at 2014-04-16 12:03:56
那我建议你换方法。这种反应不需要那么长时间的。你可以试试用CMPI，反应时间不长，大概5个小时左右就够了。也不贵，25克300块钱左右。我用这个做，产率一般在60%以上，有时候能达到90%多。或者用一些别的鎓盐类缩合 ...

请问大神，选择CMPI做的话，具体步骤怎么做
赞一下 回复此楼
9楼2021-04-18 21:13:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小哈happy哈 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +4 QiMing7 2026-03-25 5/250 2026-03-29 21:10 by 唐沐儿
[考研] 283求调剂（080500） +7 A child 2026-03-27 7/350 2026-03-29 20:46 by 唐沐儿
[考研] 277跪求调剂 +6 1915668 2026-03-27 10/500 2026-03-29 16:03 by 王亮_大连医科大
[考研] 一志愿北京理工大学本科211材料工程294求调剂 +8 mikasa的围巾 2026-03-28 8/400 2026-03-29 12:48 by 无际的草原
[考研] 289求调剂 +13 新时代材料 2026-03-27 13/650 2026-03-29 01:16 by 544594351
[考研] 356求调剂 +3 gysy?s?a 2026-03-28 3/150 2026-03-29 00:33 by 544594351
[考研] 0703本科郑州大学求调剂 +3 nhj_ 2026-03-25 3/150 2026-03-28 13:24 by Iveryant
[考研] 0856，材料与化工321分求调剂 +12 大馋小子 2026-03-27 13/650 2026-03-28 10:56 by self2008
[考研] 085404求调剂，总分309，本科经历较为丰富 +4 来财aa 2026-03-25 4/200 2026-03-28 07:41 by 棒棒球手
[考研] 070300化学求调剂 +4 起个名咋这么难 2026-03-27 4/200 2026-03-27 21:39 by 83503孙老师
[考研] 考研调剂 +4 Sanmu-124 2026-03-26 4/200 2026-03-27 17:49 by kiokin
[考研] 266分求材料化工冶金矿业等专业的调剂 +4 哇呼哼呼哼 2026-03-26 4/200 2026-03-27 17:02 by zhyzzh
[考研] 化学308分求调剂 +8 你好明天你好 2026-03-23 9/450 2026-03-27 14:01 by 杨光于青云
[论文投稿] Journal of Mechanical Science and Technology +3 Russ_ss 2026-03-25 5/250 2026-03-27 10:49 by 陆小果画大饼
[考研] 0703化学338求调剂！ +6 Zuhui0306 2026-03-26 7/350 2026-03-27 10:35 by shangxh
[考研] 求调剂323材料与化工 +7 1124361 2026-03-24 7/350 2026-03-27 10:22 by wangjy2002
[考研] 351求调剂 +4 麦克阿磊 2026-03-24 4/200 2026-03-27 00:32 by wxiongid
[考研] 081700 调剂 267分 +11 迷人的哈哈 2026-03-23 11/550 2026-03-26 15:41 by zzll406
[考研] 302求调剂 +4 锦衣卫藤椒 2026-03-25 4/200 2026-03-25 16:29 by 功夫疯狂
[考研] 求老师收我 +3 zzh16938784 2026-03-23 3/150 2026-03-23 12:56 by ztnimte
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭