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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 小分子酰胺反应条件，急！
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小哈happy哈

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 小分子酰胺反应条件，急！ 已有2人参与

先要做一步合成，是氨基和羧基发生酰胺反应，但不知道什么条件，几篇文献上说用氯甲酸乙酯，可现在没有，不知道能不能用DCC（但我需要用DMF增溶，听师姐说好想不能合用）,或者是EDC,或者可不可以用二氯亚砜替代氯甲酸乙酯，如果可以用什么溶剂，谢了！（第一次发帖，有些语无伦次，请各位包涵。）
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我只吃饭不洗碗。。。
1楼 2014-04-02 14:32:49
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匿名

用户注销 (著名写手)
★
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-04-08 07:38:48
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2楼2014-04-07 11:57:33
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jztxiaozhou

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-04-15 21:26:06
小哈happy哈: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-16 00:19:16
合成一般的酰胺，有很多种缩合剂。如  CMPI,EDCI+HOBT,HATU,等等都可以用。如果原件为活性比较低的胺，建议你用酰氯法。先把你的酸用二氯亚砜或草酰氯做成酰氯，溶剂用DCM就行，加一滴DMF做引发剂。回流反应3到5个小时，旋干。再把制成的酰氯滴加到胺中。注意无水，滴加酰氯到胺中时不要加的过快。这个方法产率很高的。我做一般能达到90%

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天道酬勤
3楼2014-04-15 21:12:49
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小哈happy哈

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jztxiaozhou at 2014-04-15 21:12:49
合成一般的酰胺，有很多种缩合剂。如  CMPI,EDCI+HOBT,HATU,等等都可以用。如果原件为活性比较低的胺，建议你用酰氯法。先把你的酸用二氯亚砜或草酰氯做成酰氯，溶剂用DCM就行，加一滴DMF做引发剂。回流反应3到5个小 ...

你写的过程好详细啊，谢谢你啊！我用文献上的方法做了一步合成，就是用氯甲酸乙酯活化酸，再把胺加进去，可是我的两种反应物最后都有剩余，有人说氯甲酸乙酯的活性很高，他会和胺反应，所以我的反应有副产物（桑心。。。）想请教一下大神，既然他的活性很高，为什么第一步的时候不能把我的酸完全反应掉呢，或者我稍微加过量一点是不是后能反应完全了呢，跪谢！！！
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我只吃饭不洗碗。。。
4楼2014-04-16 00:18:40
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jztxiaozhou

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小哈happy哈 at 2014-04-16 00:18:40
你写的过程好详细啊，谢谢你啊！我用文献上的方法做了一步合成，就是用氯甲酸乙酯活化酸，再把胺加进去，可是我的两种反应物最后都有剩余，有人说氯甲酸乙酯的活性很高，他会和胺反应，所以我的反应有副产物（桑心 ...

你加缚酸剂了没有。加点三乙胺试试

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天道酬勤
5楼2014-04-16 08:49:05
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小哈happy哈

至尊木虫 (著名写手)
内容已删除
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我只吃饭不洗碗。。。
6楼2014-04-16 11:27:16
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jztxiaozhou

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-04-17 06:38:34
那我建议你换方法。这种反应不需要那么长时间的。你可以试试用CMPI，反应时间不长，大概5个小时左右就够了。也不贵，25克300块钱左右。我用这个做，产率一般在60%以上，有时候能达到90%多。或者用一些别的鎓盐类缩合剂也可以。

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天道酬勤
7楼2014-04-16 12:03:56
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小哈happy哈

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jztxiaozhou at 2014-04-16 12:03:56
那我建议你换方法。这种反应不需要那么长时间的。你可以试试用CMPI，反应时间不长，大概5个小时左右就够了。也不贵，25克300块钱左右。我用这个做，产率一般在60%以上，有时候能达到90%多。或者用一些别的鎓盐类缩合 ...

今天下午核磁出来了，师姐帮我解的，说大部分都对，就是莫名其妙多出来一个羧基。。。。我欲哭无泪啊……这个方法老师也嫌时间长，而且产率也不高，但我没时间再换了，只能这样了，不是专业做合成的就是费劲啊
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我只吃饭不洗碗。。。
8楼2014-04-16 21:11:05
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1123581321于

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jztxiaozhou at 2014-04-16 12:03:56
那我建议你换方法。这种反应不需要那么长时间的。你可以试试用CMPI，反应时间不长，大概5个小时左右就够了。也不贵，25克300块钱左右。我用这个做，产率一般在60%以上，有时候能达到90%多。或者用一些别的鎓盐类缩合 ...

请问大神，选择CMPI做的话，具体步骤怎么做
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9楼2021-04-18 21:13:20
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