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小木子虫

金虫 (正式写手)

[求助] 紫外测定苯-乙醇溶液出现的几个问题 已有1人参与

本人用紫外比较少,目前遇到几个小问题,特来请教。紫外测定苯-乙醇溶液紫外光谱图,正常的苯的峰型应该是个五指峰,大概出现在250nm左右,我的波长设定范围是400-200nm。
1、仪器连接好后,放入两个乙醇空白,基线校正,貌似没看到基线,或者说基线和吸光度为0 的线重合,这样解释对吗?
2、样品测定时,在波长长的那侧慢慢出现负峰,并且越往后越多,同时正峰的吸光的很小,只有0.02,换浓度高的也是,这是什么原因?
3、浓度过高时,吸光度突然增大,往后就在相当的高度出峰,但是苯的特征峰没有,为什么?
4、如1基线校正后,空白啊不拿出来,直接测定,发现有比较小的峰出现,按理说应该是0啊,何解?
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天行健,君子以自强不息。地势坤,君子以厚德载物。
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leefadisky

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小木子虫: 金币+2 2014-03-26 11:04:51
suruiqin: 金币+1, 感谢参与,欢迎常来分析版交流~ 2014-03-26 12:44:57
1、基线校正是不出曲线的,至少岛津系列紫外是这样的。
2、其实你第四部做的就是基线,理论上应该是一条直线,都为0
3、建议你 坐下T%,确认下是不是狭缝设置过小
2楼2014-03-26 08:35:43
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小木子虫

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by leefadisky at 2014-03-26 08:35:43
1、基线校正是不出曲线的,至少岛津系列紫外是这样的。
2、其实你第四部做的就是基线,理论上应该是一条直线,都为0
3、建议你 坐下T%,确认下是不是狭缝设置过小

非常感谢你,这是谱图,苯-水溶液。吸收强度太小,基线不好。帮忙看看什么原因。
紫外测定苯-乙醇溶液出现的几个问题
0s0-182506582920140326_095249.jpg


紫外测定苯-乙醇溶液出现的几个问题-1
0s043440362420140326_102458.jpg

天行健,君子以自强不息。地势坤,君子以厚德载物。
3楼2014-03-26 11:10:00
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leefadisky

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小木子虫 at 2014-03-26 11:10:00
非常感谢你,这是谱图,苯-水溶液。吸收强度太小,基线不好。帮忙看看什么原因。

0s0-182506582920140326_095249.jpg

0s043440362420140326_102458.jpg
...

1.你的测试设置传上来看看
2、苯难溶于水,我觉得应该将狭缝设置偏大点,比如3或者5,如果信号还不好 可以试试5
4楼2014-03-26 12:25:04
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leefadisky

木虫 (小有名气)

另外你可以尝试试试空气基底测试,混合溶液的总吸收
5楼2014-03-26 12:26:24
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小木子虫

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by leefadisky at 2014-03-26 12:25:04
1.你的测试设置传上来看看
2、苯难溶于水,我觉得应该将狭缝设置偏大点,比如3或者5,如果信号还不好 可以试试5...

狭缝有5,2,1,还有几个小的,我用了5试过,还这样。现在问题是我的浓度不小了,吸收强度为什么那么小?难道是比色皿?
天行健,君子以自强不息。地势坤,君子以厚德载物。
6楼2014-03-26 23:56:56
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