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我有逆鳞

金虫 (小有名气)

[交流] 求助:合成异氰酸酯

我是用苯甲酰胺溶于干燥的二氯乙烷中,然后加入一定量的草酰氯(一次1.2倍,一次3倍),然后先是低温反应,再回流反应大于24小时。
后处理时,先抽掉溶剂,在减压蒸馏,只能得到1mmHg,60°的馏分,但是在室温下就凝结为白色膏状固体,熔点为74°,不是异氰酸酯。(由于现在还没正式开学,红外核磁都用不了)。

请教各位,这个反应该怎么做。按理说草酰氯的活性很高,应该很好做,并且文献上基本都是这个方法的。
希望大家能帮助我,谢谢
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夫龙之为虫也,可绕狎而骑也,然其喉下有逆鳞径尺,人有婴之,则必杀人````
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jdx

铁杆木虫 (正式写手)

www


yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来精化版
你在操作过程中是不是有水蒸汽进去了,
2楼2008-02-24 08:16:04
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qsk2006

木虫 (正式写手)

木虫上校


xxqm(金币+1,VIP+0):多谢应助!
用三光气在甲苯或二甲苯中异酯化不行吗,安全又好分离啊
贵有恒,何必三更起、五更眠
3楼2008-02-24 20:24:15
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qsk2006

木虫 (正式写手)

木虫上校


xxqm(金币+1,VIP+0):多谢应助!
磺酰尿基除草剂都是用双光和三光气的啊,对邻氯苯磺酰胺异酯化再与均三嗪缩合的
贵有恒,何必三更起、五更眠
4楼2008-02-24 20:28:49
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dengwq1973

金虫 (小有名气)


yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来精化版
甲酰胺做异氢酸酯用草酰氯很容易反应,象1楼所说,不能进水,尾气口用干燥剂保护下,我以前做过,好象三光气不会反应.磺酰尿除草剂和光气反应应该要用催化剂的吧.
5楼2008-02-25 13:12:36
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我有逆鳞

金虫 (小有名气)

谢谢各位,回1,5楼的,我的尾气是用干燥管保护的。虽然没有用氮气保护,但是还是能保证没有水蒸气混入了。
回2楼的,一直没用过双光和三光气,内心恐惧,呵呵,不想碰的。

最后麻烦大家,如果做过这个反应的话,还能把步骤发给我啊?先谢谢了!
我的邮箱 fhan.cn@hotmail.com
夫龙之为虫也,可绕狎而骑也,然其喉下有逆鳞径尺,人有婴之,则必杀人````
6楼2008-02-25 14:02:35
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springtosea

木虫 (正式写手)

晕,三光气为什么要恐惧啊?固体的,放在通风橱中操作就可以了,没有光气产生的,打开会有气雾,主要是盐酸
7楼2008-02-26 09:21:07
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月光幽幽

三光气好操作 ,不会有问题的。
8楼2008-02-26 14:30:38
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chemvip

木虫 (正式写手)


xxqm(金币+1,VIP+0):多谢应助!
异氰酸酯不可以蒸出!!
蒸去部分溶剂即可,带溶剂直接反应就行。
9楼2008-02-27 10:54:24
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yihonghui

铁虫 (初入文坛)

成固体也可以往下做,没有什么问题的!我做这种类型的反应时固化了也没问题!
10楼2008-02-29 16:14:35
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