24小时热门版块排行榜    

查看: 1383  |  回复: 15
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

我有逆鳞

金虫 (小有名气)

[交流] 求助:合成异氰酸酯

我是用苯甲酰胺溶于干燥的二氯乙烷中,然后加入一定量的草酰氯(一次1.2倍,一次3倍),然后先是低温反应,再回流反应大于24小时。
后处理时,先抽掉溶剂,在减压蒸馏,只能得到1mmHg,60°的馏分,但是在室温下就凝结为白色膏状固体,熔点为74°,不是异氰酸酯。(由于现在还没正式开学,红外核磁都用不了)。

请教各位,这个反应该怎么做。按理说草酰氯的活性很高,应该很好做,并且文献上基本都是这个方法的。
希望大家能帮助我,谢谢
回复此楼
夫龙之为虫也,可绕狎而骑也,然其喉下有逆鳞径尺,人有婴之,则必杀人````
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chemvip

木虫 (正式写手)


xxqm(金币+1,VIP+0):多谢应助!
异氰酸酯不可以蒸出!!
蒸去部分溶剂即可,带溶剂直接反应就行。
9楼2008-02-27 10:54:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

jdx

铁杆木虫 (正式写手)

www


yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来精化版
你在操作过程中是不是有水蒸汽进去了,
2楼2008-02-24 08:16:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qsk2006

木虫 (正式写手)

木虫上校


xxqm(金币+1,VIP+0):多谢应助!
用三光气在甲苯或二甲苯中异酯化不行吗,安全又好分离啊
贵有恒,何必三更起、五更眠
3楼2008-02-24 20:24:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qsk2006

木虫 (正式写手)

木虫上校


xxqm(金币+1,VIP+0):多谢应助!
磺酰尿基除草剂都是用双光和三光气的啊,对邻氯苯磺酰胺异酯化再与均三嗪缩合的
贵有恒,何必三更起、五更眠
4楼2008-02-24 20:28:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +3 西山十月 2026-08-09 4/200 2026-08-09 22:38 by 西山十月
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +10 布布和一二 2026-08-08 21/1050 2026-08-09 17:21 by 天神眷顾
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 5/250 2026-08-08 21:54 by 13586093586
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:27 by oEVWOejN9taj
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:19 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 WQyTGMbfH7Cx 2026-08-07 4/200 2026-08-08 15:02 by oEVWOejN9taj
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:47 by oEVWOejN9taj
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:39 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:01 by oEVWOejN9taj
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 10:19 by 3OOjAIS77qg2
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 什么时候能放榜呀? +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
请填处理意见