24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1293  |  回复: 15
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

我有逆鳞

金虫 (小有名气)

[交流] 求助:合成异氰酸酯

我是用苯甲酰胺溶于干燥的二氯乙烷中,然后加入一定量的草酰氯(一次1.2倍,一次3倍),然后先是低温反应,再回流反应大于24小时。
后处理时,先抽掉溶剂,在减压蒸馏,只能得到1mmHg,60°的馏分,但是在室温下就凝结为白色膏状固体,熔点为74°,不是异氰酸酯。(由于现在还没正式开学,红外核磁都用不了)。

请教各位,这个反应该怎么做。按理说草酰氯的活性很高,应该很好做,并且文献上基本都是这个方法的。
希望大家能帮助我,谢谢
回复此楼

» 猜你喜欢

夫龙之为虫也,可绕狎而骑也,然其喉下有逆鳞径尺,人有婴之,则必杀人````
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chemvip

木虫 (正式写手)


xxqm(金币+1,VIP+0):多谢应助!
异氰酸酯不可以蒸出!!
蒸去部分溶剂即可,带溶剂直接反应就行。
9楼2008-02-27 10:54:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

jdx

铁杆木虫 (正式写手)

www


yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来精化版
你在操作过程中是不是有水蒸汽进去了,
2楼2008-02-24 08:16:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qsk2006

木虫 (正式写手)

木虫上校


xxqm(金币+1,VIP+0):多谢应助!
用三光气在甲苯或二甲苯中异酯化不行吗,安全又好分离啊
贵有恒,何必三更起、五更眠
3楼2008-02-24 20:24:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qsk2006

木虫 (正式写手)

木虫上校


xxqm(金币+1,VIP+0):多谢应助!
磺酰尿基除草剂都是用双光和三光气的啊,对邻氯苯磺酰胺异酯化再与均三嗪缩合的
贵有恒,何必三更起、五更眠
4楼2008-02-24 20:28:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿中国科学院上海有机所,有机化学356分找调剂 +11 Nadiums 2026-04-09 11/550 2026-04-09 18:04 by lijunpoly
[考研] 312求调剂 +3 李鸿飞飞 2026-04-06 3/150 2026-04-09 17:32 by wp06
[考研] 293求调剂 +3 勇远库爱314 2026-04-08 3/150 2026-04-09 15:51 by wp06
[考研] 求调剂 +3 猪肉墩粉条cc 2026-04-08 4/200 2026-04-09 10:05 by 猪肉墩粉条cc
[考研] 0703调剂 +17 拾玖壹 2026-04-04 19/950 2026-04-09 09:18 by may_新宇
[考研] 求调剂 +8 吃口冰激凌 2026-04-07 8/400 2026-04-09 08:03 by 5268321
[考研] 电子信息346 +4 zuoshaodian 2026-04-08 4/200 2026-04-08 11:54 by zzucheup
[考研] 362求调剂 +8 我要考大 2026-04-06 12/600 2026-04-08 00:32 by JourneyLucky
[考研] 080100力学316求调剂 +3 L_Hairui 2026-04-07 3/150 2026-04-07 23:26 by JourneyLucky
[考研] 材料求调剂 +18 一样YWY 2026-04-05 18/900 2026-04-07 15:49 by dxlg
[考研] 复试调剂 +14 呼呼?~+123456 2026-04-05 14/700 2026-04-06 22:50 by chenzhimin
[考研] 一志愿武汉理工大学080200机械工程308分,求调剂 +4 终不似从前 2026-04-05 4/200 2026-04-06 11:46 by 考研学校招点人
[考研] 324求调剂 +3 k可乐 2026-04-05 4/200 2026-04-06 09:54 by 蓝云思雨
[考研] 调剂 +3 李广火 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:57 by 蓝云思雨
[考研] 085500机械专硕初试288求调剂 +3 GZJguo666- 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:06 by jkddd
[考研] 材料调剂 +7 dxy调剂 2026-04-04 7/350 2026-04-05 09:15 by 陌秋26
[考研] 材料调剂 +9 革微桂 2026-04-04 9/450 2026-04-05 08:27 by 544594351
[考研] 400分求调剂 +3 尴尬且挠头 2026-04-04 3/150 2026-04-04 08:41 by jp9609
[考研] 315求调剂 +6 顺理成张 2026-04-03 8/400 2026-04-03 14:04 by 百灵童888
[考研] 一志愿北京交通大学材料工程总分358 +4 cs0106 2026-04-03 4/200 2026-04-03 13:41 by 百灵童888
信息提示
请填处理意见