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我有逆鳞金虫 (小有名气)
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求助：合成异氰酸酯
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我是用苯甲酰胺溶于干燥的二氯乙烷中，然后加入一定量的草酰氯（一次1.2倍，一次3倍），然后先是低温反应，再回流反应大于24小时。 后处理时，先抽掉溶剂，在减压蒸馏，只能得到1mmHg，60°的馏分，但是在室温下就凝结为白色膏状固体，熔点为74°，不是异氰酸酯。（由于现在还没正式开学，红外核磁都用不了）。 请教各位，这个反应该怎么做。按理说草酰氯的活性很高，应该很好做，并且文献上基本都是这个方法的。 希望大家能帮助我，谢谢 |
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2楼2008-02-24 08:16:04
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谢谢各位，回1，5楼的，我的尾气是用干燥管保护的。虽然没有用氮气保护，但是还是能保证没有水蒸气混入了。 回2楼的，一直没用过双光和三光气，内心恐惧，呵呵，不想碰的。 最后麻烦大家，如果做过这个反应的话，还能把步骤发给我啊？先谢谢了！ 我的邮箱 fhan.cn@hotmail.com |
6楼2008-02-25 14:02:35
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