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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 求助：合成异氰酸酯
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我有逆鳞

金虫 (小有名气)
嗯，谢谢大家的帮助
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夫龙之为虫也,可绕狎而骑也,然其喉下有逆鳞径尺,人有婴之,则必杀人````
11楼2008-03-01 14:03:08
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tycpm
12楼2008-03-03 20:43:09
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yudengbo

★
xxqm(金币+1,VIP+0):多谢参加讨论！
我是用苯甲酰胺溶于干燥的二氯乙烷中，然后加入一定量的草酰氯（一次1.2倍，一次3倍），然后先是低温反应，再回流反应大于24小时。
后处理时，先抽掉溶剂，在减压蒸馏，只能得到1mmHg，60°的馏分，但是在室温下就凝结为白色膏状固体，熔点为74°，不是异氰酸酯。（由于现在还没正式开学，红外核磁都用不了）。

请教各位，这个反应该怎么做。按理说草酰氯的活性很高，应该很好做，并且文献上基本都是这个方法的。
希望大家能帮助我，谢谢
你的方法不正确！白色膏状固体的产生有几种原因，1、有水2、没有反应完，脱盐酸不完全3、聚合4、高温5、回流时间太长副反应。
如果是生产，我可以帮助
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13楼2008-07-12 21:24:15
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shangfayu

木虫 (正式写手)
这个东西我这里99年都有工业化生产，你现在作这干什么？
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硫化钠/硫酸钡设计
14楼2008-07-13 14:36:07
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gg1031986

木虫 (正式写手)

我觉得可能的原因有两个！

★
chemredox(金币+1,VIP+0):欢迎参与讨论~
一是你的低温反应的时间够不够，二是你回流的温度可能不够，二氯甲烷的沸点只有40度左右
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向大家学习
15楼2008-09-09 21:28:38
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navycccp

铜虫 (初入文坛)
有一种叫做甲胺基甲酰氯的东西，这玩意溶在甲苯里面加吡啶或者三乙胺反应，然后蒸馏，可以做异氰酸甲酯，我以前做过的。你要是没做出来可以试试看，甲胺基甲酰氯是固体，用吡啶反应比较不剧烈，蒸的比较快。你可以查查看
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16楼2008-09-11 23:16:34
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