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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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我有逆鳞

金虫 (小有名气)

嗯,谢谢大家的帮助
夫龙之为虫也,可绕狎而骑也,然其喉下有逆鳞径尺,人有婴之,则必杀人````
11楼2008-03-01 14:03:08
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12楼2008-03-03 20:43:09
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yudengbo


xxqm(金币+1,VIP+0):多谢参加讨论!
我是用苯甲酰胺溶于干燥的二氯乙烷中,然后加入一定量的草酰氯(一次1.2倍,一次3倍),然后先是低温反应,再回流反应大于24小时。
后处理时,先抽掉溶剂,在减压蒸馏,只能得到1mmHg,60°的馏分,但是在室温下就凝结为白色膏状固体,熔点为74°,不是异氰酸酯。(由于现在还没正式开学,红外核磁都用不了)。

请教各位,这个反应该怎么做。按理说草酰氯的活性很高,应该很好做,并且文献上基本都是这个方法的。
希望大家能帮助我,谢谢
你的方法不正确!白色膏状固体的产生有几种原因,1、有水2、没有反应完,脱盐酸不完全3、聚合4、高温5、回流时间太长副反应。
如果是生产,我可以帮助
13楼2008-07-12 21:24:15
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shangfayu

木虫 (正式写手)

这个东西我这里99年都有工业化生产,你现在作这干什么?
硫化钠/硫酸钡设计
14楼2008-07-13 14:36:07
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gg1031986

木虫 (正式写手)

我觉得可能的原因有两个!


chemredox(金币+1,VIP+0):欢迎参与讨论~
一是你的低温反应的时间够不够,二是你回流的温度可能不够,二氯甲烷的沸点只有40度左右
向大家学习
15楼2008-09-09 21:28:38
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navycccp

铜虫 (初入文坛)

有一种叫做甲胺基甲酰氯的东西,这玩意溶在甲苯里面加吡啶或者三乙胺反应,然后蒸馏,可以做异氰酸甲酯,我以前做过的。你要是没做出来可以试试看,甲胺基甲酰氯是固体,用吡啶反应比较不剧烈,蒸的比较快。你可以查查看
16楼2008-09-11 23:16:34
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