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我有逆鳞金虫 (小有名气)
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[交流]
求助：合成异氰酸酯
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我是用苯甲酰胺溶于干燥的二氯乙烷中，然后加入一定量的草酰氯（一次1.2倍，一次3倍），然后先是低温反应，再回流反应大于24小时。 后处理时，先抽掉溶剂，在减压蒸馏，只能得到1mmHg，60°的馏分，但是在室温下就凝结为白色膏状固体，熔点为74°，不是异氰酸酯。（由于现在还没正式开学，红外核磁都用不了）。 请教各位，这个反应该怎么做。按理说草酰氯的活性很高，应该很好做，并且文献上基本都是这个方法的。 希望大家能帮助我，谢谢 |
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xxqm(金币+1,VIP+0):多谢参加讨论！
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我是用苯甲酰胺溶于干燥的二氯乙烷中，然后加入一定量的草酰氯（一次1.2倍，一次3倍），然后先是低温反应，再回流反应大于24小时。 后处理时，先抽掉溶剂，在减压蒸馏，只能得到1mmHg，60°的馏分，但是在室温下就凝结为白色膏状固体，熔点为74°，不是异氰酸酯。（由于现在还没正式开学，红外核磁都用不了）。 请教各位，这个反应该怎么做。按理说草酰氯的活性很高，应该很好做，并且文献上基本都是这个方法的。 希望大家能帮助我，谢谢 你的方法不正确！白色膏状固体的产生有几种原因，1、有水2、没有反应完，脱盐酸不完全3、聚合4、高温5、回流时间太长副反应。 如果是生产，我可以帮助 |
13楼2008-07-12 21:24:15