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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 求助：合成异氰酸酯
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我有逆鳞

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：合成异氰酸酯

我是用苯甲酰胺溶于干燥的二氯乙烷中，然后加入一定量的草酰氯（一次1.2倍，一次3倍），然后先是低温反应，再回流反应大于24小时。
后处理时，先抽掉溶剂，在减压蒸馏，只能得到1mmHg，60°的馏分，但是在室温下就凝结为白色膏状固体，熔点为74°，不是异氰酸酯。（由于现在还没正式开学，红外核磁都用不了）。

请教各位，这个反应该怎么做。按理说草酰氯的活性很高，应该很好做，并且文献上基本都是这个方法的。
希望大家能帮助我，谢谢
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夫龙之为虫也,可绕狎而骑也,然其喉下有逆鳞径尺,人有婴之,则必杀人````
1楼 2008-02-23 23:22:51
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qsk2006

木虫 (正式写手)

木虫上校
★
xxqm(金币+1,VIP+0):多谢应助！
用三光气在甲苯或二甲苯中异酯化不行吗，安全又好分离啊
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贵有恒，何必三更起、五更眠
3楼2008-02-24 20:24:15
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jdx

铁杆木虫 (正式写手)

www

★
yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来精化版
你在操作过程中是不是有水蒸汽进去了,
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2楼2008-02-24 08:16:04
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qsk2006

木虫 (正式写手)

木虫上校
★
xxqm(金币+1,VIP+0):多谢应助！
磺酰尿基除草剂都是用双光和三光气的啊，对邻氯苯磺酰胺异酯化再与均三嗪缩合的
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贵有恒，何必三更起、五更眠
4楼2008-02-24 20:28:49
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dengwq1973

金虫 (小有名气)
★
yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来精化版
甲酰胺做异氢酸酯用草酰氯很容易反应,象1楼所说,不能进水,尾气口用干燥剂保护下,我以前做过,好象三光气不会反应.磺酰尿除草剂和光气反应应该要用催化剂的吧.
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5楼2008-02-25 13:12:36
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