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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助液相色谱
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lmr0567

银虫 (小有名气)

[求助] 求助液相色谱 已有8人参与

最近做除虫脲和灭幼脲液相色谱标样分离，色谱条件甲醇-水=75+25，流速1mL/min，检测波长260nm，单标样的峰分裂了，之前做过，峰形很好，怀疑柱子污染了，换了新的柱子还是一样，预柱去了也还是分不好，除虫脲和灭幼脲性质稳定用的乙腈溶解的，不知道什么原因造成的，进过空白溶剂的峰，不会产生杂峰。
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1楼 2014-03-15 10:08:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zilingniao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lmr0567: 金币+5, ★有帮助 2014-03-19 11:44:08
样品用甲醇溶解试试？尽量用与流动相一致的溶液去溶样品
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7楼2014-03-15 12:10:15
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
lmr0567: 金币+5, ★有帮助 2014-03-19 14:39:01
1、样品稳定性的问题
2、色谱柱的问题、比如污染，柱头坍塌
3、样品溶剂和流动相互溶性的问题
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10楼2014-03-19 13:55:56
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普通回帖

炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是样品时间长了，降解了？
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
2楼2014-03-15 10:27:39
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

再不重新配一下流动相试试。
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
3楼2014-03-15 10:28:27
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yly_11

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
乙腈溶样走甲醇和水的流动相有影响吗

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4楼2014-03-15 10:52:23
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-03-15 12:17:39
按你所言，换新柱子还是如此，你说样品稳定，但是从现在的情况看来，色谱条件的可能不大，除非仪器有问题，你换台仪器或者重新配一份样品一走就有结果了。
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Afterall,tomorrowisanotherday!
5楼2014-03-15 11:51:00
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hxfeng1226

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
确定流动相调配好了吗？

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6楼2014-03-15 11:53:30
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Micah1011

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得问题在于样品，降解的可能性很大。有没有标品试试看吧

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每天叫醒我的不是闹钟，是梦想；每天让我做实验的不是老板，是兴趣
8楼2014-03-15 12:21:41
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匿名

感谢参与，应助指数 +1
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9楼2014-03-15 12:25:43
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