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lmr0567

银虫 (小有名气)

[求助] 求助液相色谱 已有8人参与

最近做除虫脲和灭幼脲液相色谱标样分离,色谱条件甲醇-水=75+25,流速1mL/min,检测波长260nm,单标样的峰分裂了,之前做过,峰形很好,怀疑柱子污染了,换了新的柱子还是一样,预柱去了也还是分不好,除虫脲和灭幼脲性质稳定用的乙腈溶解的,不知道什么原因造成的,进过空白溶剂的峰,不会产生杂峰。
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zilingniao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lmr0567: 金币+5, 有帮助 2014-03-19 11:44:08
样品用甲醇溶解试试?尽量用与流动相一致的溶液去溶样品
7楼2014-03-15 12:10:15
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
lmr0567: 金币+5, 有帮助 2014-03-19 14:39:01
1、样品稳定性的问题
2、色谱柱的问题、比如污染,柱头坍塌
3、样品溶剂和流动相互溶性的问题
10楼2014-03-19 13:55:56
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普通回帖

炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是样品时间长了,降解了?
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
2楼2014-03-15 10:27:39
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

再不重新配一下流动相试试。
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
3楼2014-03-15 10:28:27
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yly_11

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
乙腈溶样走甲醇和水的流动相有影响吗

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-03-15 10:52:23
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-03-15 12:17:39
按你所言,换新柱子还是如此,你说样品稳定,但是从现在的情况看来,色谱条件的可能不大,除非仪器有问题,你换台仪器或者重新配一份样品一走就有结果了。
Afterall,tomorrowisanotherday!
5楼2014-03-15 11:51:00
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hxfeng1226

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
确定流动相调配好了吗?

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2014-03-15 11:53:30
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Micah1011

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得问题在于样品,降解的可能性很大。有没有标品试试看吧

[ 发自小木虫客户端 ]
每天叫醒我的不是闹钟,是梦想;每天让我做实验的不是老板,是兴趣
8楼2014-03-15 12:21:41
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匿名

感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
9楼2014-03-15 12:25:43
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