应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS测单糖
51/1返回列表
查看: 2154  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

zx1990

金虫 (小有名气)

[求助] GC-MS测单糖 已有3人参与

求教各位大神，我要测甲烷氧化菌的胞外多糖，实验室之前没有做过，完全自己摸索，请问有没有实验室测过？能否告知具体的前处理方法以及气相条件！求助！！

[ Last edited by 费姚永芬 on 2014-3-13 at 11:58 ]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-03-13 11:34:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zx1990

金虫 (小有名气)
费姚永芬: 记得回来查看您的帖子哦，给应助者金币奖励 2014-03-18 12:02:41
引用回帖:
9楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-03-17 20:56:56
多糖可以通过TOF-MS直接检测

关键是没有这种仪器啊，我们学院现有的就是GC-MS，而且据文献报道GC-MS可以测单糖，只是我现在还没有做出来
赞一下 回复此楼
10楼2014-03-18 09:43:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
多看看文献吧。
多糖都是先降解成单糖后，再进行衍生化，然后才能进GC分析
赞一下 回复此楼
我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2014-03-13 13:42:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zx1990

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-03-13 13:42:32
多看看文献吧。
多糖都是先降解成单糖后，再进行衍生化，然后才能进GC分析

文献看过，前处理方法如下：
1mg冷冻干燥的EPS和50nmol环己六醇（inositol，内置标准）溶解在水解管（hydrolysis tube）中（含有1ml 4M三氟乙酸（），TFA），置于100℃水浴2h。加入10mg硼氢化钠和0.5ml 0.05M NaOH溶液，60℃水浴1h，将中性单糖被还原成糖醇。加入醋酸溶液降解多余的硼氢化钠，直到泡沫消失。用氮气流吹干溶液，并加入1ml甲醇去除硼氢化物，该过程重复4次。剩余物质100℃干燥30min。加入0.5ml吡啶和0.5ml醋酸酐，100℃反应1h。氮气吹脱溶剂，加入1ml蒸馏水溶解剩余物。最后用2ml二氯甲烷来萃取样品，浓缩液加入到GC-MS（(PolarisQ GC/MS, Thermo Finnigan)）中。with a J&W Scientific column (DB 1701, 0.25 mm ID, 30 m).气相条件：初始温度120℃；1min后，以10℃/min的速度升至180℃，保持1min；然后以0.3℃/min升至190℃，保持1min；最后以10℃/min的速度升至210℃.EPS中的中性单糖种类根据保留时间和质谱测出的片段大小确定。每种单糖的量通过样品峰面积与环己六醇峰面积对比得到。

但是进样之后并没有得到目的峰，所以我想知道是不是操作过程有什么严格的要求，比如用到的玻璃器皿需要经过怎样的处理？
赞一下 回复此楼
3楼2014-03-14 13:56:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
3楼: Originally posted by zx1990 at 2014-03-14 13:56:10
文献看过，前处理方法如下：
1mg冷冻干燥的EPS和50nmol环己六醇（inositol，内置标准）溶解在水解管（hydrolysis tube）中（含有1ml 4M三氟乙酸（），TFA），置于100℃水浴2h。加入10mg硼氢化钠和0.5ml 0.05M NaO ...

我只能猜是不是水解和衍生化的过程不完全？
赞一下 回复此楼
我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
4楼2014-03-14 16:59:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 306求调剂 +6 chuanzhu川烛 2026-03-18 6/300 2026-03-22 19:39 by 公瑾逍遥
[考研] 求调剂 +5 Zhangbod 2026-03-21 7/350 2026-03-22 13:13 by Zhangbod
[考研] 资源与环境 调剂申请(333分) +5 holy J 2026-03-21 5/250 2026-03-21 22:42 by Catalysis25
[考研] 材料求调剂 +5 @taotao 2026-03-21 5/250 2026-03-21 20:55 by lbsjt
[考研] 302求调剂 +12 呼呼呼。。。。 2026-03-17 12/600 2026-03-21 17:29 by ColorlessPI
[考研] 299求调剂 +5 shxchem 2026-03-20 7/350 2026-03-21 17:09 by ColorlessPI
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境总分308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-20 7/350 2026-03-21 16:36 by barlinike
[基金申请] 学校已经提交到NSFC，还能修改吗？ 40+4 babangida 2026-03-19 9/450 2026-03-21 16:12 by babangida
[考研] 085700资源与环境308求调剂 +12 墨墨漠 2026-03-18 13/650 2026-03-21 01:42 by JourneyLucky
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +15 陌の森林 2026-03-18 15/750 2026-03-20 23:28 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +3 阿姐阿姐家啊 2026-03-18 3/150 2026-03-20 23:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西安交通大学 学硕 354求调剂211或者双一流 +3 我想要读研究生 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:13 by JourneyLucky
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +7 困于星晨 2026-03-17 9/450 2026-03-20 17:38 by 无懈可击111
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 12/600 2026-03-20 12:25 by lidianxing
[论文投稿] 申请回稿延期一个月，编辑同意了。但系统上的时间没变，给编辑又写邮件了，没回复 10+3 wangf9518 2026-03-17 4/200 2026-03-19 23:55 by babero
[考研] 材料与化工求调剂 +7 为学666 2026-03-16 7/350 2026-03-19 14:48 by 尽舜尧1
[考研] 一志愿福大288有机化学，求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 6/300 2026-03-18 22:55 by 204818@lcx
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] 考研调剂 +3 淇ya_~ 2026-03-17 5/250 2026-03-17 09:25 by Winj1e
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭