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lovekakadu铁虫 (初入文坛)
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参考08年张勇课题组合成纳米粒子NaYF4 Yb, Er 的问题 已有1人参与
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刚刚接触合成上转换粒子。出现一些问题，请前辈指教。 1.300度氩气下回流1h。这个实验装置怎样设计呢？？ 这时候需要搅拌吗？因为实验室的电热套没有搅拌功能，所以没有搅拌，会产生什么不良影响吗？ 如果采用气球密封体系反应，可能Ar保护不够，产品会发黑。 如果边通氩气边加热，即使有空气冷凝管，最后十八烯（沸点314，加热到300度）会蒸干，产品也发黑。 3.100度除去甲醇和水一定要抽真空吗？因为后面有通氩气，用的是三口烧瓶，抽真空不好，如果换单口烧瓶，换来换去产物会少吧。 2.做出来产物是什么颜色，我的是棕色油状物体。。 谢谢大家了 |
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是被氧化了，溶解之前也需要先通氩气保护的。 正常的话反应液最后也可能发黑，但是离心完之后产物就是白色的了 |
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lovekakadu
14楼2014-03-25 09:37:33
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lovekakadu(likedong1021代发): 金币+10, 感谢回帖交流！ 2014-06-07 18:23:56
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1.300度氩气下回流1h。这个实验装置怎样设计呢？？ 这时候需要搅拌吗？因为实验室的电热套没有搅拌功能，所以没有搅拌，会产生什么不良影响吗？ 如果采用气球密封体系反应，可能Ar保护不够，产品会发黑。 如果边通氩气边加热，即使有空气冷凝管，最后十八烯（沸点314，加热到300度）会蒸干，产品也发黑。 能否考虑三口烧瓶中间孔插搅拌桨，利用氩气压力达到密封效果？ 在气冷管上再加一个水冷能否提高冷凝量？ |
9楼2014-03-17 15:03:54
lovekakadu
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