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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 纳米生物材料 » 参考08年张勇课题组合成纳米粒子NaYF4 Yb, Er 的问题
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lovekakadu

铁虫 (初入文坛)

[求助] 参考08年张勇课题组合成纳米粒子NaYF4 Yb, Er 的问题 已有1人参与

刚刚接触合成上转换粒子。出现一些问题，请前辈指教。
1.300度氩气下回流1h。这个实验装置怎样设计呢？？
    这时候需要搅拌吗？因为实验室的电热套没有搅拌功能，所以没有搅拌，会产生什么不良影响吗？
   如果采用气球密封体系反应，可能Ar保护不够，产品会发黑。
   如果边通氩气边加热，即使有空气冷凝管，最后十八烯（沸点314，加热到300度）会蒸干，产品也发黑。

3.100度除去甲醇和水一定要抽真空吗？因为后面有通氩气，用的是三口烧瓶，抽真空不好，如果换单口烧瓶，换来换去产物会少吧。

2.做出来产物是什么颜色，我的是棕色油状物体。。

谢谢大家了
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1楼 2014-03-11 21:37:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

女孩当自强

木虫 (正式写手)

Queen
★ ★ ★ ★ ★ ★
黄酮: 金币+1, 谢谢回帖交流 2014-03-25 17:30:48
lovekakadu(likedong1021代发): 金币+5, 感谢回帖交流！ 2014-06-07 18:25:13
引用回帖:
13楼: Originally posted by lovekakadu at 2014-03-24 21:37:44
整个反应过程通Ar 160°溶解Ln3+和油酸还有十八烯也要吗？每次溶解这个反应液就变成深棕色。。。是不是这步就氧化了？？

反应液最后发黑，液体也不透明。左后产物干燥完是黄色。。。产物应该什么颜色的？？...

是被氧化了，溶解之前也需要先通氩气保护的。
正常的话反应液最后也可能发黑，但是离心完之后产物就是白色的了
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

lovekakadu
迷茫，只不过是才华配不上你的梦想
14楼2014-03-25 09:37:33
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普通回帖

lovekakadu

铁虫 (初入文坛)
有没有前辈啊~
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2楼2014-03-13 08:53:07
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lovekakadu

铁虫 (初入文坛)
还是没有前辈出现
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3楼2014-03-13 18:42:31
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lovekakadu

铁虫 (初入文坛)
高亮了还没人回答
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4楼2014-03-14 16:56:34
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将
我的和你类似，也是在高温下需要搅拌除气。。。但是我也不知道怎么处理！
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！
5楼2014-03-14 21:17:43
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lovekakadu

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 华子李 at 2014-03-14 21:17:43
我的和你类似，也是在高温下需要搅拌除气。。。但是我也不知道怎么处理！

谢谢顶贴。。。等答案吧
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6楼2014-03-15 09:37:56
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lovekakadu

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 华子李 at 2014-03-14 21:17:43
我的和你类似，也是在高温下需要搅拌除气。。。但是我也不知道怎么处理！

谢谢顶贴，等答案吧
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7楼2014-03-15 09:38:26
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郭朵朵

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
黄酮: 谢谢回帖交流 2014-03-16 13:24:17
lovekakadu: 金币+5, ★有帮助, 没有更合适的答案；额 2014-06-07 09:05:40
lovekakadu(likedong1021代发): 金币+5, 感谢回帖交流！ 2014-06-07 18:24:37
我最近也在做，合成了两次都是棕黑色的那样，不知道是不是样品氧化了。很苦恼，不知道该怎么办
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8楼2014-03-16 09:38:19
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红舟流星

荣誉版主 (文坛精英)

志在成为千元户！

优秀版主优秀版主优秀版主
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
黄酮: 金币+1, 谢谢回帖交流 2014-03-17 18:56:42
lovekakadu(likedong1021代发): 金币+10, 感谢回帖交流！ 2014-06-07 18:23:56
1.300度氩气下回流1h。这个实验装置怎样设计呢？？
    这时候需要搅拌吗？因为实验室的电热套没有搅拌功能，所以没有搅拌，会产生什么不良影响吗？
   如果采用气球密封体系反应，可能Ar保护不够，产品会发黑。
   如果边通氩气边加热，即使有空气冷凝管，最后十八烯（沸点314，加热到300度）会蒸干，产品也发黑。

能否考虑三口烧瓶中间孔插搅拌桨，利用氩气压力达到密封效果？
在气冷管上再加一个水冷能否提高冷凝量？
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红楼一梦终难寻扁舟载酒且慢行落花流水依惜别月伴明星照前路
9楼2014-03-17 15:03:54
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lovekakadu

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 红舟流星 at 2014-03-17 15:03:54
1.300度氩气下回流1h。这个实验装置怎样设计呢？？
    这时候需要搅拌吗？因为实验室的电热套没有搅拌功能，所以没有搅拌，会产生什么不良影响吗？
   如果采用气球密封体系反应，可能Ar保护不够，产品会发黑。
...

搅拌问题我解决了，通水的话温差太大玻璃管会炸裂。。所以应该不行
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10楼2014-03-17 21:06:40
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