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lovekakadu

铁虫 (初入文坛)

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[求助] 参考08年张勇课题组合成纳米粒子NaYF4 Yb, Er 的问题已有1人参与

刚刚接触合成上转换粒子。出现一些问题，请前辈指教。
1.300度氩气下回流1h。这个实验装置怎样设计呢？？
这时候需要搅拌吗？因为实验室的电热套没有搅拌功能，所以没有搅拌，会产生什么不良影响吗？
如果采用气球密封体系反应，可能Ar保护不够，产品会发黑。
如果边通氩气边加热，即使有空气冷凝管，最后十八烯（沸点314，加热到300度）会蒸干，产品也发黑。

3.100度除去甲醇和水一定要抽真空吗？因为后面有通氩气，用的是三口烧瓶，抽真空不好，如果换单口烧瓶，换来换去产物会少吧。

2.做出来产物是什么颜色，我的是棕色油状物体。。

谢谢大家了

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1楼 2014-03-11 21:37:50

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

红舟流星

荣誉版主 (文坛精英)

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黄酮: 金币+1, 谢谢回帖交流 2014-03-17 18:56:42
lovekakadu(likedong1021代发): 金币+10, 感谢回帖交流！ 2014-06-07 18:23:56

1.300度氩气下回流1h。这个实验装置怎样设计呢？？
这时候需要搅拌吗？因为实验室的电热套没有搅拌功能，所以没有搅拌，会产生什么不良影响吗？
如果采用气球密封体系反应，可能Ar保护不够，产品会发黑。
如果边通氩气边加热，即使有空气冷凝管，最后十八烯（沸点314，加热到300度）会蒸干，产品也发黑。

能否考虑三口烧瓶中间孔插搅拌桨，利用氩气压力达到密封效果？
在气冷管上再加一个水冷能否提高冷凝量？