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lovekakadu

铁虫 (初入文坛)

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[求助] 参考08年张勇课题组合成纳米粒子NaYF4 Yb, Er 的问题已有1人参与

刚刚接触合成上转换粒子。出现一些问题，请前辈指教。
1.300度氩气下回流1h。这个实验装置怎样设计呢？？
这时候需要搅拌吗？因为实验室的电热套没有搅拌功能，所以没有搅拌，会产生什么不良影响吗？
如果采用气球密封体系反应，可能Ar保护不够，产品会发黑。
如果边通氩气边加热，即使有空气冷凝管，最后十八烯（沸点314，加热到300度）会蒸干，产品也发黑。

3.100度除去甲醇和水一定要抽真空吗？因为后面有通氩气，用的是三口烧瓶，抽真空不好，如果换单口烧瓶，换来换去产物会少吧。

2.做出来产物是什么颜色，我的是棕色油状物体。。

谢谢大家了

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1楼 2014-03-11 21:37:50

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女孩当自强

木虫 (正式写手)

Queen

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黄酮: 金币+1, 谢谢回帖交流 2014-03-25 17:30:48
lovekakadu(likedong1021代发): 金币+5, 感谢回帖交流！ 2014-06-07 18:25:13

引用回帖:

13楼: Originally posted by lovekakadu at 2014-03-24 21:37:44
整个反应过程通Ar 160°溶解Ln3+和油酸还有十八烯也要吗？每次溶解这个反应液就变成深棕色。。。是不是这步就氧化了？？

反应液最后发黑，液体也不透明。左后产物干燥完是黄色。。。产物应该什么颜色的？？...

是被氧化了，溶解之前也需要先通氩气保护的。
正常的话反应液最后也可能发黑，但是离心完之后产物就是白色的了