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lovekakadu

铁虫 (初入文坛)

[求助] 参考08年张勇课题组合成纳米粒子NaYF4 Yb, Er 的问题 已有1人参与

刚刚接触合成上转换粒子。出现一些问题,请前辈指教。
1.300度氩气下回流1h。这个实验装置怎样设计呢??
    这时候需要搅拌吗?因为实验室的电热套没有搅拌功能,所以没有搅拌,会产生什么不良影响吗?
   如果采用气球密封体系反应,可能Ar保护不够,产品会发黑。
   如果边通氩气边加热,即使有空气冷凝管,最后十八烯(沸点314,加热到300度)会蒸干,产品也发黑。

3.100度除去甲醇和水一定要抽真空吗?因为后面有通氩气,用的是三口烧瓶,抽真空不好,如果换单口烧瓶,换来换去产物会少吧。

2.做出来产物是什么颜色,我的是棕色油状物体。。

谢谢大家了
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lovekakadu

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 女孩当自强 at 2014-03-21 16:44:35
升温过程一直通水,冷凝管就不会炸开了。
300°的时候通气也要搅拌的,不防买个能搅拌的加热套。
整个反应过程必须通氩气的!...

整个反应过程通Ar 160°溶解Ln3+和油酸还有十八烯也要吗?每次溶解这个反应液就变成深棕色。。。是不是这步就氧化了??

反应液最后发黑,液体也不透明。左后产物干燥完是黄色。。。产物应该什么颜色的??
13楼2014-03-24 21:37:44
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lovekakadu

铁虫 (初入文坛)

还是没有前辈出现
3楼2014-03-13 18:42:31
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lovekakadu

铁虫 (初入文坛)

高亮了还没人回答
4楼2014-03-14 16:56:34
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将

我的和你类似,也是在高温下需要搅拌除气。。。但是我也不知道怎么处理!
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!
5楼2014-03-14 21:17:43
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