[交流] 合成MCM41时的一些问题，金币有限，有劳各位了

我最近在合成MCM41，因为之前没经验，想请教3个问题：
第一，一定要按照一定配比才能合成出来吗？
第二，晶体后，聚四氟乙烯内衬的高压釜中上层的清液是直接倒掉后抽滤，还是釜内的全部都要抽滤？
第三，我之前制备时晶化结束后，闻到釜内有味道，应该是表面活性剂CATB，将溶液全部过滤时产生大量泡沫，这是为什么？
不胜感激！

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1楼2014-03-08 23:32:38

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小文s21

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2楼2014-03-08 23:33:19

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仍抱有虫友会回复的信心~

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4楼2014-03-10 11:01:38

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lhygoo

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小文s21: 金币+5, 挺不错的，很感谢 2014-03-25 10:04:44

楼主您好，我也是合成MCM-41的，有一年多的合成经验了吧。
第一，MCM-41的CTAB浓度，pH，TEOS，并不是确定的，但是一种配方对应着一种尺寸和孔径，比如我是做纳米尺寸的，1gCTAB对应500ml水，12.5左右的pH与5ml的TEOS。
第二，我建议你将上层清液也一同进行抽滤，因为MCM-41的尺寸比较小，可能分散在溶液中形成类似胶体的体系，肉眼难以分辨。

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6楼2014-03-24 16:49:28

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lhygoo

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引用回帖:

6楼: Originally posted by lhygoo at 2014-03-24 16:49:28
楼主您好，我也是合成MCM-41的，有一年多的合成经验了吧。
第一，MCM-41的CTAB浓度，pH，TEOS，并不是确定的，但是一种配方对应着一种尺寸和孔径，比如我是做纳米尺寸的，1gCTAB对应500ml水，12.5左右的pH与5ml的T ...

受姬傲娇了……重新打，接上篇。
第三，您所说的泡沫应该是CTAB产生的。表面活性剂就和我们平常用的洗洁精啊，洗发露啊差不多，一侧亲水一侧亲油，因此在机械作用下很容易产生泡沫。搅拌过程中应该也会发现。不过这不用担心，MCM-41的后处理中(如灼烧法)可以将所有CTAB全部除去。
我现在只是一名大三学生，也许回复中有错误，请其他虫友多多指教(^_^)

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7楼2014-03-24 16:52:14

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小文s213楼

2014-03-09 15:36

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小文s215楼

2014-03-20 13:34