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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 用XRD计算的粒径比TEM观察到的大是什么原因
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summer92

银虫 (小有名气)

[求助] 用XRD计算的粒径比TEM观察到的大是什么原因 已有8人参与

通过谢乐公式计算得到粒径为3nm，而通过TEM统计得到粒径为2nm，拍过多张TEM照片，粒径分布均匀，请问这可能是什么原因造成的，谢谢各位大侠。
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1楼 2014-03-03 12:16:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

19890608xcs2

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by summer92 at 2014-03-03 15:07:24
谢谢，粒径分布图得到的结果就是2nm，但是现在对于xrd得到的结果与tem不符有质疑，所以想请问有没有相关的文献说明粒子较小的时候xrd得到的结果有误差的原因。...

我们在计算晶粒尺寸时，一般采用低角度的衍射线，如果晶粒尺寸较大，可用较高衍射角的衍射线来代替。谢乐公式适用范围为1-100nm，晶粒尺寸小于1nm大于100nm时，使用用谢乐公式不太准确，当晶粒尺寸在30nm时其计算的结果最准确。同时，谢乐公式只适合球形粒子，对立方体粒子常数K应改为 0.943，半高宽应该转化为弧度制，即[(β÷180)×3.14]。谢乐公式算出来并不准确你这样比较有什么意义。你又不是研究改进谢乐公式精确计算尺寸。
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Iamaslowwalker,butineverwalkbackwards.
13楼2014-03-04 09:24:57
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普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
差1nm。。已经相当不错了，xrd在这个尺度误差范围都远大于1nm
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2楼2014-03-03 13:38:57
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ccsclver2008

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
粒子太小了量子效应会变大的，你这差1nm已经算非常好了啊，电镜测出来才是最准确的啊
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干就最好，争就第一！
3楼2014-03-03 14:49:35
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summer92

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ccsclver2008 at 2014-03-03 14:49:35
粒子太小了量子效应会变大的，你这差1nm已经算非常好了啊，电镜测出来才是最准确的啊

谢谢你，请问有相关的文献支持xrd计算结果反而大于TEM测量结果的吗？
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4楼2014-03-03 14:54:34
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19890608xcs2

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
summer92: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-03-04 11:17:46
一般用xrd测出来的尺寸都只能做个参考一般文献都不用这个数据。你哪怕用tem图自己做个粒径分布图得到平均值也比这个好啊。
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Iamaslowwalker,butineverwalkbackwards.
5楼2014-03-03 15:00:52
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2464050696

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
谢乐公式在晶粒尺寸的一定范围内成立，超过这个范围就差的较多了，还是以电镜为准
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6楼2014-03-03 15:06:54
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summer92

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 19890608xcs2 at 2014-03-03 15:00:52
一般用xrd测出来的尺寸都只能做个参考一般文献都不用这个数据。你哪怕用tem图自己做个粒径分布图得到平均值也比这个好啊。

谢谢，粒径分布图得到的结果就是2nm，但是现在对于xrd得到的结果与tem不符有质疑，所以想请问有没有相关的文献说明粒子较小的时候xrd得到的结果有误差的原因。
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7楼2014-03-03 15:07:24
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ccsclver2008

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by summer92 at 2014-03-03 14:54:34
谢谢你，请问有相关的文献支持xrd计算结果反而大于TEM测量结果的吗？...

这个我到没有呢，也是从师兄师姐那边听来的，我觉得通过计算得出的尺寸大小什么的都只是经验而已，要想得到准确的数据的话还是用电镜的好
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干就最好，争就第一！
8楼2014-03-03 16:30:10
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上月十三陵

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
弱弱地问一句，你统计粒径用的什么软件？ IPP？
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9楼2014-03-03 17:18:05
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yun531

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
summer92: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-03-04 11:17:59
你要考虑到两种方法的误差范围。
给出的数值仅是一个平均数而已，要加上各自的误差再比较。如果有重合的部分，说明两个结果都是可靠的。
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Workhard,playharder
10楼2014-03-04 03:28:31
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