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summer92

银虫 (小有名气)

[求助] 用XRD计算的粒径比TEM观察到的大是什么原因 已有8人参与

通过谢乐公式计算得到粒径为3nm,而通过TEM统计得到粒径为2nm,拍过多张TEM照片,粒径分布均匀,请问这可能是什么原因造成的,谢谢各位大侠。
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19890608xcs2

捐助贵宾 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by summer92 at 2014-03-03 15:07:24
谢谢,粒径分布图得到的结果就是2nm,但是现在对于xrd得到的结果与tem不符有质疑,所以想请问有没有相关的文献说明粒子较小的时候xrd得到的结果有误差的原因。...

我们在计算晶粒尺寸时,一般采用低角度的衍射线,如果晶粒尺寸较大,可用较高衍射角的衍射线来代替。谢乐公式适用范围为1-100nm,晶粒尺寸小于1nm大于100nm时,使用用谢乐公式不太准确,当晶粒尺寸在30nm时其计算的结果最准确。同时,谢乐公式只适合球形粒子,对立方体粒子常数K应改为 0.943,半高宽应该转化为弧度制,即[(β÷180)×3.14]。谢乐公式算出来并不准确你这样比较有什么意义。你又不是研究改进谢乐公式精确计算尺寸。
Iamaslowwalker,butineverwalkbackwards.
13楼2014-03-04 09:24:57
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普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
差1nm。。已经相当不错了,xrd在这个尺度误差范围都远大于1nm
2楼2014-03-03 13:38:57
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ccsclver2008

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
粒子太小了量子效应会变大的,你这差1nm已经算非常好了啊,电镜测出来才是最准确的啊
干就最好,争就第一!
3楼2014-03-03 14:49:35
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summer92

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ccsclver2008 at 2014-03-03 14:49:35
粒子太小了量子效应会变大的,你这差1nm已经算非常好了啊,电镜测出来才是最准确的啊

谢谢你,请问有相关的文献支持xrd计算结果反而大于TEM测量结果的吗?
4楼2014-03-03 14:54:34
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19890608xcs2

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
summer92: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-03-04 11:17:46
一般用xrd测出来的尺寸都只能做个参考一般文献都不用这个数据。你哪怕用tem图自己做个粒径分布图得到平均值也比这个好啊。
Iamaslowwalker,butineverwalkbackwards.
5楼2014-03-03 15:00:52
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2464050696

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
谢乐公式在晶粒尺寸的一定范围内成立,超过这个范围就差的较多了,还是以电镜为准
6楼2014-03-03 15:06:54
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summer92

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 19890608xcs2 at 2014-03-03 15:00:52
一般用xrd测出来的尺寸都只能做个参考一般文献都不用这个数据。你哪怕用tem图自己做个粒径分布图得到平均值也比这个好啊。

谢谢,粒径分布图得到的结果就是2nm,但是现在对于xrd得到的结果与tem不符有质疑,所以想请问有没有相关的文献说明粒子较小的时候xrd得到的结果有误差的原因。
7楼2014-03-03 15:07:24
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ccsclver2008

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by summer92 at 2014-03-03 14:54:34
谢谢你,请问有相关的文献支持xrd计算结果反而大于TEM测量结果的吗?...

这个我到没有呢,也是从师兄师姐那边听来的,我觉得通过计算得出的尺寸大小什么的都只是经验而已,要想得到准确的数据的话还是用电镜的好
干就最好,争就第一!
8楼2014-03-03 16:30:10
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上月十三陵

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
弱弱地问一句,你统计粒径用的什么软件? IPP?
9楼2014-03-03 17:18:05
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yun531

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
summer92: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-03-04 11:17:59
你要考虑到两种方法的误差范围。
给出的数值仅是一个平均数而已,要加上各自的误差再比较。如果有重合的部分,说明两个结果都是可靠的。
Workhard,playharder
10楼2014-03-04 03:28:31
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