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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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fds20089

新虫 (初入文坛)

[求助] 合成的铱配合物不纯 已有2人参与

合成文献的Ir(ppy)2(acac)在9左右有核磁峰。重结晶（二氯甲烷和石油醚）和升华都除不去。
合成方法按文献方法，先用PPy和三氯化铱反应，再将二聚体与Hacac在乙二醇乙醚中回流16小时。
哪位大牛知道为什么吗?
不胜感激
文献是没有杂质峰的。


合成的铱配合物不纯
Ir(ppy)2(acac).jpg

[ Last edited by 穿越千年 on 2014-2-28 at 08:46 ]
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1楼 2014-02-26 20:46:44
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石敏石敏

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 一盏轻舟 at 2014-06-05 20:42:03
我们课题组专门做铱配合物的  有很多人在这方面经验都很丰富，而且关于ACAC作为辅助配体的合成有更好的方法。

请问你是哪个学校那个课题组的，我也是做铱配合物的，产物提纯也是个大问题，比较困难！但是不适用ACAC作为辅助配体，请问一下，你们提纯一般用什么溶剂体系提纯相对容易？？十分感谢！
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考研调剂
7楼2014-06-23 19:26:48
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lzlw818

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fds20089: 金币+5 2014-02-27 23:18:04
穿越千年: 欢迎来本版交流 2014-02-28 08:46:29
同学，你可以尝试一下过个硅胶柱色谱，应该可以拿到纯的东西
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2楼2014-02-27 21:46:16
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fds20089

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lzlw818 at 2014-02-27 21:46:16
同学，你可以尝试一下过个硅胶柱色谱，应该可以拿到纯的东西

用二氯甲烷过柱除不去，另外拖尾非常严重。
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3楼2014-02-27 23:17:49
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一盏轻舟

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
fds20089: 金币+15 2014-03-20 13:43:14
引用回帖:
3楼: Originally posted by fds20089 at 2014-02-27 23:17:49
用二氯甲烷过柱除不去，另外拖尾非常严重。...

加点甲醇 或者乙酸乙酯
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4楼2014-03-18 14:05:01
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