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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 功能薄膜 » 合成的铱配合物不纯
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fds20089

新虫 (初入文坛)

[求助] 合成的铱配合物不纯 已有2人参与

合成文献的Ir(ppy)2(acac)在9左右有核磁峰。重结晶（二氯甲烷和石油醚）和升华都除不去。
合成方法按文献方法，先用PPy和三氯化铱反应，再将二聚体与Hacac在乙二醇乙醚中回流16小时。
哪位大牛知道为什么吗?
不胜感激
文献是没有杂质峰的。


合成的铱配合物不纯
Ir(ppy)2(acac).jpg

[ Last edited by 穿越千年 on 2014-2-28 at 08:46 ]
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1楼 2014-02-26 20:46:44
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lzlw818

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fds20089: 金币+5 2014-02-27 23:18:04
穿越千年: 欢迎来本版交流 2014-02-28 08:46:29
同学，你可以尝试一下过个硅胶柱色谱，应该可以拿到纯的东西
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2楼2014-02-27 21:46:16
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fds20089

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lzlw818 at 2014-02-27 21:46:16
同学，你可以尝试一下过个硅胶柱色谱，应该可以拿到纯的东西

用二氯甲烷过柱除不去，另外拖尾非常严重。
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3楼2014-02-27 23:17:49
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一盏轻舟

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
fds20089: 金币+15 2014-03-20 13:43:14
引用回帖:
3楼: Originally posted by fds20089 at 2014-02-27 23:17:49
用二氯甲烷过柱除不去，另外拖尾非常严重。...

加点甲醇 或者乙酸乙酯
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4楼2014-03-18 14:05:01
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hcmzj668

金虫 (初入文坛)
点板了吗？样品有多少呢？过一个沙芯货分板子！
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5楼2014-05-20 23:00:34
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一盏轻舟

铜虫 (正式写手)
我们课题组专门做铱配合物的  有很多人在这方面经验都很丰富，而且关于ACAC作为辅助配体的合成有更好的方法。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

ganzhiliang
6楼2014-06-05 20:42:03
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石敏石敏

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 一盏轻舟 at 2014-06-05 20:42:03
我们课题组专门做铱配合物的  有很多人在这方面经验都很丰富，而且关于ACAC作为辅助配体的合成有更好的方法。

请问你是哪个学校那个课题组的，我也是做铱配合物的，产物提纯也是个大问题，比较困难！但是不适用ACAC作为辅助配体，请问一下，你们提纯一般用什么溶剂体系提纯相对容易？？十分感谢！
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考研调剂
7楼2014-06-23 19:26:48
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guoxingnann

新虫 (小有名气)
求文献
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8楼2017-03-29 17:24:34
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幽谷之灵

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 一盏轻舟 at 2014-06-05 20:42:03
我们课题组专门做铱配合物的  有很多人在这方面经验都很丰富，而且关于ACAC作为辅助配体的合成有更好的方法。

您好!想请教一下配合物的提纯方法
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9楼2018-01-02 16:02:04
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ganzhiliang

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 一盏轻舟 at 2014-06-05 20:42:03
我们课题组专门做铱配合物的  有很多人在这方面经验都很丰富，而且关于ACAC作为辅助配体的合成有更好的方法。

麻烦问下贵课题组有没有做IrCl3与bpy（联吡啶）生成前体这方面的研究。有没有合成出[Ir(ppy)2(Cl)]2或者[Ir(bpy)2(Cl)]2的文献，谢谢。
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10楼2018-01-07 17:14:49
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