24小时热门版块排行榜    

查看: 1695  |  回复: 9

fds20089

新虫 (初入文坛)

[求助] 合成的铱配合物不纯 已有2人参与

合成文献的Ir(ppy)2(acac)在9左右有核磁峰。重结晶(二氯甲烷和石油醚)和升华都除不去。
合成方法按文献方法,先用PPy和三氯化铱反应,再将二聚体与Hacac在乙二醇乙醚中回流16小时。
哪位大牛知道为什么吗?
不胜感激
文献是没有杂质峰的。


合成的铱配合物不纯
Ir(ppy)2(acac).jpg

[ Last edited by 穿越千年 on 2014-2-28 at 08:46 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzlw818

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fds20089: 金币+5 2014-02-27 23:18:04
穿越千年: 欢迎来本版交流 2014-02-28 08:46:29
同学,你可以尝试一下过个硅胶柱色谱,应该可以拿到纯的东西
2楼2014-02-27 21:46:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fds20089

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lzlw818 at 2014-02-27 21:46:16
同学,你可以尝试一下过个硅胶柱色谱,应该可以拿到纯的东西

用二氯甲烷过柱除不去,另外拖尾非常严重。
3楼2014-02-27 23:17:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一盏轻舟

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
fds20089: 金币+15 2014-03-20 13:43:14
引用回帖:
3楼: Originally posted by fds20089 at 2014-02-27 23:17:49
用二氯甲烷过柱除不去,另外拖尾非常严重。...

加点甲醇 或者乙酸乙酯
4楼2014-03-18 14:05:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hcmzj668

金虫 (初入文坛)

点板了吗?样品有多少呢?过一个沙芯货分板子!
5楼2014-05-20 23:00:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一盏轻舟

铜虫 (正式写手)

我们课题组专门做铱配合物的  有很多人在这方面经验都很丰富,而且关于ACAC作为辅助配体的合成有更好的方法。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2014-06-05 20:42:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

石敏石敏

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 一盏轻舟 at 2014-06-05 20:42:03
我们课题组专门做铱配合物的  有很多人在这方面经验都很丰富,而且关于ACAC作为辅助配体的合成有更好的方法。

请问你是哪个学校那个课题组的,我也是做铱配合物的,产物提纯也是个大问题,比较困难!但是不适用ACAC作为辅助配体,请问一下,你们提纯一般用什么溶剂体系提纯相对容易??十分感谢!
考研调剂
7楼2014-06-23 19:26:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoxingnann

新虫 (小有名气)

求文献
8楼2017-03-29 17:24:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

幽谷之灵

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 一盏轻舟 at 2014-06-05 20:42:03
我们课题组专门做铱配合物的  有很多人在这方面经验都很丰富,而且关于ACAC作为辅助配体的合成有更好的方法。

您好!想请教一下配合物的提纯方法
9楼2018-01-02 16:02:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ganzhiliang

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 一盏轻舟 at 2014-06-05 20:42:03
我们课题组专门做铱配合物的  有很多人在这方面经验都很丰富,而且关于ACAC作为辅助配体的合成有更好的方法。

麻烦问下贵课题组有没有做IrCl3与bpy(联吡啶)生成前体这方面的研究。有没有合成出[Ir(ppy)2(Cl)]2或者[Ir(bpy)2(Cl)]2的文献,谢谢。
10楼2018-01-07 17:14:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 fds20089 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 能否申诉? +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 5/250 2026-08-31 14:40 by hahaboy
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +17 爱看书的可乐 2026-08-26 19/950 2026-08-31 11:51 by xiangy672
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
信息提示
请填处理意见