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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 常见有机溶剂不溶的金属配合物如何表征
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crystal968

银虫 (小有名气)

[交流] 常见有机溶剂不溶的金属配合物如何表征

金属试剂与含氮配体配位，但是生成的金属配合物常见的溶剂都不溶，该怎么表征确定结构呢？
配体的溶解性就很差，但是DMSO还能溶，但是生成的金属配合物尝试了很多种方法都没能溶解，另外配合物不溶，纯化也是个问题啊。
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1楼2013-12-02 09:00:04
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chenchengxia

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
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crystal968: 金币+2 2013-12-03 08:38:06
试试水溶不？如果溶就用重水去做核磁和质谱，如果不溶，你就用氘代浓硫酸吧，这个配合物基本都会溶的，氘代浓硫酸可以作为核磁的溶剂，溶解后直接去做核磁就行了，
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16楼2013-12-03 08:33:28
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wlcalivin

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
dmso溶解，加其他溶剂逼出来
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2楼2013-12-02 09:21:05
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crystal968

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wlcalivin at 2013-12-02 09:21:05
dmso溶解，加其他溶剂逼出来

配体DMSO溶解，配合物DMSO不溶。
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3楼2013-12-02 09:30:23
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wlcalivin

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by crystal968 at 2013-12-02 09:30:23
配体DMSO溶解，配合物DMSO不溶。...

加热呢
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4楼2013-12-02 09:44:22
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crystal968

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wlcalivin at 2013-12-02 09:44:22
加热呢...

加热超声都不溶
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5楼2013-12-02 09:51:43
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wlcalivin

银虫 (正式写手)
★ ★
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crystal968: 金币+1 2013-12-02 10:11:55
你怎么做的配合物啊，这东西水氧怕不怕
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6楼2013-12-02 09:55:51
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crystal968

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wlcalivin at 2013-12-02 09:55:51
你怎么做的配合物啊，这东西水氧怕不怕

配体（白色的，不溶于甲苯，THF）和金属试剂，再加入常规溶剂甲苯或四氢呋喃加热回流反应一天以上，有红色或绿色固体析出，这个应该就是配上了吧。
可是这个固体常见的溶剂都不溶。
没试过是否溶于水，不过在空气中放置还没问题，我把溶剂除去直接放到干燥器里了。
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7楼2013-12-02 10:03:01
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crystal968

银虫 (小有名气)
准备去试试水热法，或溶剂热。
大家有好的建议一定要继续回复啊
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8楼2013-12-02 10:10:34
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chenchengxia

新虫 (初入文坛)
★ ★
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crystal968: 金币+1 2013-12-02 10:13:25
要想确定配合物的结构，可以做个X-射线衍射
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9楼2013-12-02 10:10:40
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crystal968

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by chenchengxia at 2013-12-02 10:10:40
要想确定配合物的结构，可以做个X-射线衍射

长单晶也是个问题，准备试试水热或溶剂热，祈祷可以成功。
要是粉末衍射没那么多的样品啊
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10楼2013-12-02 10:13:20
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chenchengxia

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by crystal968 at 2013-12-02 10:13:20
长单晶也是个问题，准备试试水热或溶剂热，祈祷可以成功。
要是粉末衍射没那么多的样品啊...

你的配合物不容易结晶吗？你用什么溶剂啊？
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11楼2013-12-02 10:41:39
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crystal968

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by chenchengxia at 2013-12-02 10:41:39
你的配合物不容易结晶吗？你用什么溶剂啊？...

配合物是粉末状态，但是尝试了多种溶剂都不溶。
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12楼2013-12-02 13:20:50
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yhtprince

木虫 (著名写手)
★ ★
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crystal968: 金币+1 2013-12-03 08:38:24
听说好像有固体核磁，只是听说。。。
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13楼2013-12-02 21:33:52
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chenchengxia

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by crystal968 at 2013-12-02 13:20:50
配合物是粉末状态，但是尝试了多种溶剂都不溶。...

你的配合物是在什么溶剂中出来的？
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14楼2013-12-03 08:22:40
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chenchengxia

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
crystal968: 金币+1 2013-12-03 08:38:11
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10楼: Originally posted by crystal968 at 2013-12-02 10:13:20
长单晶也是个问题，准备试试水热或溶剂热，祈祷可以成功。
要是粉末衍射没那么多的样品啊...

做粉末30mg就够了，你可以再准备一些，你再试试一些质子性溶剂
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15楼2013-12-03 08:28:24
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fengherili85

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
您好！请问您这个问题最后是怎么解决的呢？我现在也碰到了这种情况
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17楼2019-10-29 11:31:49
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王秋凤

新虫 (初入文坛)
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17楼: Originally posted by fengherili85 at 2019-10-29 11:31:49
您好！请问您这个问题最后是怎么解决的呢？我现在也碰到了这种情况

我也是这样的，请问你们是怎么解决的
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18楼2020-07-21 17:18:01
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