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bbq-t金虫 (小有名气)
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96 g (0.48 mol) 2,3-Naphthalindicarbonsaureanhydrid werden rnit 60 g (0.61 mol) Kaliumacetat und 400 rnl Acetanhydrid 45 min bei 150°C umgesetzt. Es entsteht eine braune, dhe Masse, die man unter Riihren auf Raumtemp. abkiihlen 11Dt. Nach Zugabe von 1.2 1 heiDem Wasser wird 6 h bei Raumtemp. geriihrt. Der hellbraune Niederschlag wird abgesaugt, mehrfach rnit heiDem Wasser und anschlieDend so oft mit Ethanol gewaschen, bis die Waschfliissigkeit nahezu farblos bleibt. Es wird aus Nitrobenzol urnkristallisiert und irn Vakuum bei 60'C getrocknet. Ausbeute: 40 g (34%) braune Kristalle, Schmp. 273°C (Zers., -COz). 38.5 g (0.16 mol) der Saure 9 werden in 400 ml waDrigem Ammoniak (40 ml konz. NH' in 360 ml HzO) bei Raum- temp. 1 h geriihrt. AnschlieDend wird durch eine Glasfritte (G4) abgesaugt und das Filtrat mit einem UberschuD halbkonzentrierter Salzsaure versetzt. Der Niederschlag wird nochmals 1 h geriihrt, abgesaugt, neutralgewaschen und iiber Phosphorpentoxid getrock- net. Ausbeute: 35.5 g (76%) gelbes Pulver. 说明 2,3-Naphthalindicarbonsaureanhydrid 2，3-萘二酐 Acetanhydrid 醋酐 Kaliumacetat 醋酸钾 求翻译操作，谢谢 |
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bbq-t(readytogo代发): 金币+5, 感谢应助 2014-04-06 15:04:19
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96克 2，3-萘二酐（ 0.48摩尔），将60克得到的（ 0.61摩尔）乙酸钾和400 毫升醋酸酐45分钟，在150℃下 实施。结果是棕色， DHE质量是根据在室温下搅拌。冷却， 11DT 。加入1.2 1后heiDem水在室温下6小时。搅拌。浅棕色滤出沉淀，数次用清水和heiDemanschlieDend反复用乙醇洗涤，直到洗涤液仍然几乎无色。它是从基苯重结晶和在60℃ IRN真空干燥。产率：40克（ 34 ％ ）棕色晶体，熔点273℃ （分解，怎么） 。38.5克在400ml的酸9 （ 0.16摩尔）的waDrigem氨水（40毫升浓。新罕布什尔州“ 360毫升H，O ） ，在室温温度。搅拌1小时。 AnschlieDend是通过多孔玻璃（G4）滤，将滤液浓缩至半关于Schud盐酸溶液。将沉淀物再搅拌1小时后，过滤，洗涤中性，并通过五氧化二磷干燥网。收率35.5克黄色粉末（76％） 。 |
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