| 查看: 2141 | 回复: 5 | |||
wangdandelia木虫 (正式写手)
|
[交流]
ＧＣ ＭＳ测定多糖结构 已有2人参与
|
|
请问各位虫友，我将多糖水解后进行硅烷化，随后做ＧＣ ＭＳ 测定样品组成，通过单糖图谱来比较，估算出样品中含有葡萄糖和半乳糖，但是两次重复测得组分含量发生变化，比例分别是１：３．５３和１：５．３６，请问这正常吗？怎样才能有效鉴定多糖的结构组成与比例呢？ 请大家帮帮忙阿，停在这一步好久了，多谢大家！ |
回复此楼» 猜你喜欢
朋友圈看到的
已经有5人回复
-
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有110人回复
-
明天放榜？
已经有5人回复
-
时间戳变了，能看出什么问题？
已经有11人回复
-
重要消息，中午系统在维护
已经有10人回复
-
两姐妹，一个辛辛苦苦30岁工作当大学教师，另一个23岁就工作当开车教练
已经有7人回复
-
投稿咨询
已经有6人回复
-
时间戳又变了8-15
已经有26人回复
-
今天维护系统维护 祝所有人 高中
已经有9人回复
-
哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？
已经有16人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- GC-MS分析物质鉴定
已经有3人回复
- 如何根据GC-MS实验确定多糖中的单糖组成
已经有6人回复
- 用GC-MS做成分鉴定前。如何对样品液做脱水处理？？
已经有4人回复
- GC-MS的图谱可以看出相对含量么？可以确定大概是什么物质吧？？？
已经有15人回复
- GC-MS测定，同位素内标与目标物分不开
已经有6人回复
- GC-MS测定游离脂肪酸
已经有11人回复
- 代谢组学GC/MS数据预处理
已经有12人回复
- GC-MS测定有机物-内标法和外标法问题
已经有4人回复
- 我的小分子多糖怎么除盐 求指导
已经有6人回复
- GC-MS开机问题
已经有3人回复
- GC/MS硅烷化处理步骤
已经有12人回复
- 多糖含量测定时需要乘以换算因子吗？
已经有9人回复
- 请问哪个实验可以做多糖的高碘酸氧化、Smith降解和甲基化的GC-MS（有偿）
已经有20人回复
- D-型和L-型单糖要怎么区分呢？
已经有10人回复
- 想与大家交流下MS软件的使用情况，比如画八面体或四面体结构图
已经有5人回复
- 多糖甲基化GC-MS后，如何计算各组分的摩尔比？
已经有11人回复
- LC-MS背景噪音太大，正离子条件下不能准确检测
已经有6人回复
- 通过GC-MS怎么鉴别多糖的结构~
已经有18人回复
- 用GC-MS联用做脂肪酸测定费用大概多少钱
已经有10人回复
- 急急急！HPLC-MS/MS，GC-MS/MS 设备多少钱？
已经有7人回复
- GC-MS问题——————求助
已经有17人回复
- 【求助】GC-MS测试时要注意的条件
已经有6人回复
- 【求助】GC-MS与GC,MS的区别
已经有29人回复
- 【求助】用MSComm控件编程DEBUG生成的程序只能收数据不能发数据？
已经有7人回复
- 【求助】黑钨矿结构和白钨矿结构可以相互转化吗？
已经有6人回复
shisshan1978
木虫 (正式写手)
- 应助: 27 (小学生)
- 金币: 1835.9
- 红花: 4
- 帖子: 528
- 在线: 186小时
- 虫号: 1469892
- 注册: 2011-10-31
- 性别: GG
- 专业: 中药药效物质
2楼2014-02-16 13:53:54
wangdandelia
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1680.3
- 散金: 112
- 红花: 3
- 帖子: 505
- 在线: 91.1小时
- 虫号: 474840
- 注册: 2007-12-06
- 专业: 环境微生物学
3楼2014-02-16 18:16:19
shisshan1978
木虫 (正式写手)
- 应助: 27 (小学生)
- 金币: 1835.9
- 红花: 4
- 帖子: 528
- 在线: 186小时
- 虫号: 1469892
- 注册: 2011-10-31
- 性别: GG
- 专业: 中药药效物质
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
|
方法一：还原水解法（适合糖分子含有3，6-内醚结构的多糖） 取样品约1mg，置15*150mm试管中，加200μl 3mol/L 三氟乙酸溶液和50μl 4-甲基吗啉硼烷（还原剂）溶液，80℃油浴水解5min（试管约1cm在油浴中即可），取出，加入50μl 4-甲基吗啉硼烷溶液，120℃油浴水解1h，取出，再加入100μl 4-甲基吗啉硼烷溶液，转入25ml梨形烧瓶，60℃水浴减压蒸干，再加2~3ml乙腈蒸干三次，然后加200μl三氟乙酸和200μl乙酸酐，50℃水浴乙酰化10min，加3ml水终止反应，室温放置30min，用5ml氯仿萃取全乙酰化衍生物，氯仿层用水洗三次，无水硫酸钠干燥，GC-MS检测。 方法二： 取1mg样品，置10ml安瓿中，加1ml 2 mol/L TFA溶液，封口，120℃烘箱中水解反应1.5~2 h，取出，放冷至室温后，将水解液转入25ml梨形烧瓶，60℃水浴减压蒸干，加200μl水溶解，然后加1ml 0.5mol/L NaBH4的DMSO溶液，混匀，于40℃水浴还原反应90min。再逐滴加入100μl 冰醋酸，混匀，然后加入200μl 1-甲基咪唑和1ml乙酸酐，混匀，于40℃水浴乙酰化反应10min。反应结束即加入2ml蒸馏水，混匀，再加入2ml氯仿，充分混匀萃取乙酰化产物，小心吸出并弃去大部分上层水液，下层溶液加2ml水洗涤一次，吸取下层溶液，用1g无水硫酸钠干燥，GC-MS检测。 方法三： 取1mg样品，置10ml安瓿中，加2ml 2 mol/L TFA溶液，封口，120℃烘箱中水解反应2 h，取出，放冷至室温后，将水解液转入25ml梨形烧瓶，60℃水浴减压蒸干，再加1~2ml甲醇蒸干3次，加50mg NaBH4和2ml水，混匀，室温还原水解4h以上，逐滴加入冰醋酸破坏过量的NaBH4，至溶液pH 4~5，60℃水浴减压蒸至粘稠状，加甲醇：冰醋酸(5:1)溶液1~2ml蒸干几次，最终蒸干至粉末状，置105℃烘箱中烘干10min，然后加入2~3ml乙酸酐，105℃乙酰化1h，取出， 1） 加1~2ml甲苯，50℃水浴减压蒸干（须加甲苯多次），加5ml水溶解，然后用氯仿萃取，氯仿层水洗，无水硫酸钠干燥，置样品瓶中备用，GC分析检测。 或 2） 趁热加入1ml水，摇匀，室温放置30min，间或震摇，50℃水浴减压蒸干，加5ml水溶解，然后用氯仿萃取，氯仿层水洗，无水硫酸钠干燥，置样品瓶中备用，GC分析检测。 |
4楼2014-02-17 07:54:43
csc_0769
木虫 (著名写手)
- 应助: 202 (大学生)
- 金币: 3221.4
- 散金: 66
- 红花: 16
- 帖子: 1793
- 在线: 528.5小时
- 虫号: 1322860
- 注册: 2011-06-14
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
5楼2014-02-17 14:19:38
shisshan1978
木虫 (正式写手)
- 应助: 27 (小学生)
- 金币: 1835.9
- 红花: 4
- 帖子: 528
- 在线: 186小时
- 虫号: 1469892
- 注册: 2011-10-31
- 性别: GG
- 专业: 中药药效物质
6楼2014-02-17 14:50:04
