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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 求助：XRD图谱中，晶体特征峰的尖锐程度与晶粒尺寸的必然关系
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tjjcsu

银虫 (小有名气)

[求助] 求助：XRD图谱中，晶体特征峰的尖锐程度与晶粒尺寸的必然关系已有7人参与

我尽可能简单地把我的问题清楚的表达出来，希望本晶体版块的能人异士可以帮我分析分析~~~

我的实验现象：物相A经过特定处理，生成了B相。同时也保留了部分A相。
这个是通过XRD图谱证明出来的。处理前只有A的特征峰。
处理后，同时有了A与B的特征峰。
并且：在XRD图中，B的特征峰比A还尖锐。

根据峰的尖锐程度，能否断定，A的晶粒尺寸比B的晶粒尺寸小？
但是我的TEM图中，这种晶粒的大小表现的并不统一，有的大，有的小。
如何解释？
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1楼2014-02-13 10:31:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kuoli2010

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tjjcsu at 2014-02-12 22:23:36
TEM图中可以看到晶粒。根据晶粒间距，可以分辨出是两种晶体。但是大小不定啊。就是看TEM图，A晶粒与B晶粒间的大小并不一定，有的大有的小。这合理么。...

1，你看到的未必都是单晶；2，XRD是大量统计的结果，3，电镜制样有选择性。你看到的两个大三个小什么都说明不了。
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9楼2014-02-14 03:55:04
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857607775

木虫 (著名写手)
XRD与TEM在测量晶粒尺寸的方面各有优势。XRD测的是整体的晶粒的平均粒径，而TEM或SEM看到的是具体的单个颗粒的尺寸。
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10楼2014-02-16 18:00:35
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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tjjcsu: 金币+5, ★有帮助 2014-02-13 11:05:21
tjjcsu: 金币+5, ★有帮助 2014-02-14 15:04:48
XRD图谱中，纳米晶体特征峰的尖锐程度与晶粒尺寸有关外（峰的半高宽与谢乐公式），还与晶体的晶化程度有关吧。
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2楼2014-02-13 10:57:28
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xujun16

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tjjcsu: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-02-14 15:04:59
根据峰的尖锐程度，能否断定，A的晶粒尺寸比B的晶粒尺寸小？ 如何解释？

。。。。 XRD 晶粒大小分析，可靠性在100nm 以下。就像楼上描述的那样是  衍射峰宽是有序度或晶化程度的Fourier Transform. 有序度越高，峰宽越小。

如果是纳米颗粒可以勉强定性的判断。如果是微米级，那就很牵强。所以最好借助于TEM,得到粒晶平均分布。如果是纳米级别的可以结合XRD 和TEM 是可行的。

在实际的分析中，用积分宽度或半峰宽。影响衍射峰宽度的因素很多，不能只归结于晶粒大小。如应力，缺陷, 环境，峰重叠都会影响峰宽。

而且详细请参考（X-ray Diffraction By Bertram Eugene Warren)

但是我的TEM图中，这种晶粒的大小表现的并不统一，有的大，有的小。
。。。 需要辨别 晶粒和颗粒的差别。

谢谢大家指正。
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5楼2014-02-13 17:59:16
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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443

【答案】应助回帖

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★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tjjcsu: 金币+5, ★有帮助 2014-02-14 15:05:08
TEM看到的是某个局部的东西，所以带有一定的随机性。有的大，有的小也就很正常了。
XRD是一个统计平均的数值，
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6楼2014-02-13 22:45:35
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tjjcsu: 金币+5, ★有帮助 2014-02-14 15:05:15
一般情况下，
峰越尖越高，表明粒径越大，结晶度越好
峰越不尖越不高，表明粒径越小，结晶度越不好
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7楼2014-02-14 00:14:40
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普通回帖

kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
XRD峰宽对应谢乐公式算出来的是原子长程有序的尺度。TEM你看的是什么？
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3楼2014-02-13 11:18:24
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tjjcsu

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kuoli2010 at 2014-02-13 11:18:24
XRD峰宽对应谢乐公式算出来的是原子长程有序的尺度。TEM你看的是什么？

TEM图中可以看到晶粒。根据晶粒间距，可以分辨出是两种晶体。但是大小不定啊。就是看TEM图，A晶粒与B晶粒间的大小并不一定，有的大有的小。这合理么。
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4楼2014-02-13 11:23:36
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haibara0521

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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tjjcsu: 金币+5, ★有帮助 2014-02-14 15:05:31
对于同种物质，比如都是A，峰越宽晶粒通常越小，当然谢乐公式只在纳米级比较准。但是对于不同的物质，比如A和B，就很难说有这样的对应关系，比较本身两种物质在晶粒尺寸相同时的峰宽就不一定是一样的。

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8楼2014-02-14 01:09:27
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