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tjjcsu

银虫 (小有名气)

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[求助] 求助：XRD图谱中，晶体特征峰的尖锐程度与晶粒尺寸的必然关系已有7人参与

我尽可能简单地把我的问题清楚的表达出来，希望本晶体版块的能人异士可以帮我分析分析~~~

我的实验现象：物相A经过特定处理，生成了B相。同时也保留了部分A相。
这个是通过XRD图谱证明出来的。处理前只有A的特征峰。
处理后，同时有了A与B的特征峰。
并且：在XRD图中，B的特征峰比A还尖锐。

根据峰的尖锐程度，能否断定，A的晶粒尺寸比B的晶粒尺寸小？
但是我的TEM图中，这种晶粒的大小表现的并不统一，有的大，有的小。
如何解释？

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1楼2014-02-13 10:31:47

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xujun16

银虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
tjjcsu: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-02-14 15:04:59

根据峰的尖锐程度，能否断定，A的晶粒尺寸比B的晶粒尺寸小？如何解释？

。。。。 XRD 晶粒大小分析，可靠性在100nm 以下。就像楼上描述的那样是衍射峰宽是有序度或晶化程度的Fourier Transform. 有序度越高，峰宽越小。

如果是纳米颗粒可以勉强定性的判断。如果是微米级，那就很牵强。所以最好借助于TEM,得到粒晶平均分布。如果是纳米级别的可以结合XRD 和TEM 是可行的。

在实际的分析中，用积分宽度或半峰宽。影响衍射峰宽度的因素很多，不能只归结于晶粒大小。如应力，缺陷, 环境，峰重叠都会影响峰宽。

而且详细请参考（X-ray Diffraction By Bertram Eugene Warren)

但是我的TEM图中，这种晶粒的大小表现的并不统一，有的大，有的小。
。。。需要辨别晶粒和颗粒的差别。

谢谢大家指正。