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凌心茯苓321

铁虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
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帖子: 624
在线: 181.8小时
虫号: 531485

[交流] 药用原料（化合物纯品）重结晶不能用石油醚和正己烷吗？

请教一下，一个药用原料（有机化合物）需要重结晶，不能用二类溶剂吗？连石油醚、正己烷都不能用，那用什么重结晶？
在我的印象中，很多化合物的重结晶都需要用到一个非极性溶剂的啊，在实验室的话，石油醚和正己烷是很常用的重结晶溶剂吧，怎么到药厂就不能用了呢？

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1楼 2014-02-10 16:23:07

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guoxz_1982

木虫 (著名写手)

应助: 144 (高中生)
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在线: 719.6小时
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
凌心茯苓321: 金币+10, 我以前不知道呢，是问了这个帖子才学习到的。真心感谢谢谢各位，以后我都用正庚烷代替正己烷了！ 2014-03-24 20:41:29

引用回帖:

11楼: Originally posted by 小木桩666 at 2014-03-17 15:35:10
石油醚是一个混合物，测残留溶剂很难测定，个人认为正己烷可以使用，虽然有神经性毒性，但是沸点较低，在GC中只要能检不出；另外，也可以如楼上说的用正庚烷试试，但是正庚烷沸点较高，很可能溶剂残留不合格，希望能 ...

生产中一般都是用正庚烷替代正己烷的，不说是一定这么做，但是大部分情况下只要能替代就会替代，正己烷毒性大，给车间生产操作的工艺人员带来的危害大，溶残不好除，是最大的麻烦，庚烷很好达到溶残要求的，你说的没错，都是正确的只是，但是结合现实的经验就不是很准确了！

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16楼2014-03-21 11:37:51

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Jeffwang9957

金虫 (正式写手)

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虫号: 646793

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
凌心茯苓321: 金币+2, 嗯嗯，我现在这个产品是后面没有步骤了，直接制成制剂就可入药的，所以溶剂残留一定要合格。我比较好奇的是正己烷的残留限度怎么比甲苯还低，难道正己烷比甲苯毒性更大吗？ 2014-02-11 10:35:51

也不是说不能用. ICH只是规定了不同级别的溶剂的残留量不一样. 如果这个只是原料, 离API还有几步, 后续工艺也有可能除去这些所谓的二类溶剂.

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2楼2014-02-10 20:44:39

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cxjzly2008

木虫之王 (文学泰斗)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
凌心茯苓321: 金币+10, 谢谢谢谢，建议非常好。正庚烷效果应该跟正己烷差不多，又能达到检测限，好主意，我试试！ 2014-02-11 10:32:41

原料药的残留溶剂指标是原料药的质量指标，不用正己烷的原因是虽然其为二类溶剂，但是残留限度为290PPM，这个要求很难达到。不用石油醚的主要原因是它本身是个混合物，测残留的时候峰会很多。
并不是不能用，只要残留限度合格就行，但是，说实话，很难。
如果要用非极性溶剂的话，可以用正庚烷，正庚烷的残留限度是5000PPM，这个是容易合格的。
不知道对不对，请大家斧正

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3楼2014-02-10 21:29:42

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