24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

凌心茯苓321

铁虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 2269.8
帖子: 624
在线: 181.8小时
虫号: 531485

[交流] 药用原料（化合物纯品）重结晶不能用石油醚和正己烷吗？

请教一下，一个药用原料（有机化合物）需要重结晶，不能用二类溶剂吗？连石油醚、正己烷都不能用，那用什么重结晶？
在我的印象中，很多化合物的重结晶都需要用到一个非极性溶剂的啊，在实验室的话，石油醚和正己烷是很常用的重结晶溶剂吧，怎么到药厂就不能用了呢？

回复此楼

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴

1楼 2014-02-10 16:23:07

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

小木桩666

铜虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 1751.6
帖子: 376
在线: 98.6小时
虫号: 2306352

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
凌心茯苓321(星海慧儿代发): 金币+2, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-03-19 16:02:00

石油醚是一个混合物，测残留溶剂很难测定，个人认为正己烷可以使用，虽然有神经性毒性，但是沸点较低，在GC中只要能检不出；另外，也可以如楼上说的用正庚烷试试，但是正庚烷沸点较高，很可能溶剂残留不合格，希望能帮到你！

赞一下

回复此楼

11楼2014-03-17 15:35:10

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

查看全部 16 个回答

Jeffwang9957

金虫 (正式写手)

应助: 4 (幼儿园)
金币: 1238.5
帖子: 352
在线: 114.1小时
虫号: 646793

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
凌心茯苓321: 金币+2, 嗯嗯，我现在这个产品是后面没有步骤了，直接制成制剂就可入药的，所以溶剂残留一定要合格。我比较好奇的是正己烷的残留限度怎么比甲苯还低，难道正己烷比甲苯毒性更大吗？ 2014-02-11 10:35:51

也不是说不能用. ICH只是规定了不同级别的溶剂的残留量不一样. 如果这个只是原料, 离API还有几步, 后续工艺也有可能除去这些所谓的二类溶剂.

赞一下

回复此楼

2楼2014-02-10 20:44:39

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

cxjzly2008

木虫之王 (文学泰斗)

应助: 87 (初中生)
贵宾: 0.101
金币: 106654
帖子: 59050
在线: 4368.1小时
虫号: 1452197

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
凌心茯苓321: 金币+10, 谢谢谢谢，建议非常好。正庚烷效果应该跟正己烷差不多，又能达到检测限，好主意，我试试！ 2014-02-11 10:32:41

原料药的残留溶剂指标是原料药的质量指标，不用正己烷的原因是虽然其为二类溶剂，但是残留限度为290PPM，这个要求很难达到。不用石油醚的主要原因是它本身是个混合物，测残留的时候峰会很多。
并不是不能用，只要残留限度合格就行，但是，说实话，很难。
如果要用非极性溶剂的话，可以用正庚烷，正庚烷的残留限度是5000PPM，这个是容易合格的。
不知道对不对，请大家斧正

赞一下(4人)

回复此楼

3楼2014-02-10 21:29:42

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖