应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教手性柱分离中 色谱条件的选择问题
71/1返回列表
查看: 355  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

flygh0206

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 请教手性柱分离中 色谱条件的选择问题

原来做的一个对映体的分离，色谱条件  是正己烷：异丙醇=9：1， 流速：0.5ml/min。两个对映体保留时间相差1.5-2min左右。
现在做的一个对映体根之前的那个基本结构都差不多，只是上面的取代基不同，取代基的数量不同，但是用之前的色谱条件就分不开，适当的降低了流速分离效果也不好，而且时间也太长。
有虫子遇到过类似的情况吗？这个时候，流动相的极性上应该做怎么样的变动？在怎样的范围内做变动？

柱子是DAICEL CHIRALCEL OD-H。

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-24 at 20:37 ]
回复此楼

» 猜你喜欢
千江有水千江月万里无云万里天
1楼 2008-01-12 13:08:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

flygh0206

铁杆木虫 (正式写手)
没有遇到i过类似情况的虫子吗？

是应该增大流动相的极性还是减小流动相的极性啊。。。
赞一下 回复此楼
千江有水千江月万里无云万里天
2楼2008-01-12 15:02:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weifengnit

木虫 (正式写手)
★
zjx121610(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助，欢迎常来分析版！
新的化合物的出峰是拖后了还是提前？
如果提前了，可考虑提高己烷含量，但不能保证分离；如果拖后了，更麻烦：换异丙醇试试？
再有，就是换Chiralpak AD试试？AD和OD具有互补性，在OD上分不了的可能能在AD上分，反之亦然。

上述仅供参考，不能保证绝对可行。因为这类固定相的手性识别机理现在也搞不懂的，更多的是凭经验和实验。实验前，谁也无法保证一定可行，而实验发现可行后，则会有很多事后诸葛亮似的讨论。^_^
赞一下(10人) 回复此楼
3楼2008-01-12 15:07:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clm4991275

金虫 (正式写手)
我遇到过这样的情况,做手性就是这点很郁闷.我觉得一般减少流动相的极性有利于分离.异丙醇降到5%试一试吧,再不行就2%.如果还是分不开,就改变醇的种类,乙醇或正丁醇,也可以尝试三元体系,两种醇改性剂,稍微加点甲醇也可以.如果只是苯环上的取代基换了,分开的希望还是很大的.实在不行只好换柱子了
赞一下 回复此楼
4楼2008-01-13 11:47:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ZYXQCH

铜虫 (小有名气)
我也遇到类似情况，上述虫子们的建议很好，对我也很有启发。谢谢
赞一下 回复此楼
5楼2008-01-14 19:49:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

flygh0206

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by weifengnit at 2008-1-12 15:07:
新的化合物的出峰是拖后了还是提前？
如果提前了，可考虑提高己烷含量，但不能保证分离；如果拖后了，更麻烦：换异丙醇试试？
再有，就是换Chiralpak AD试试？AD和OD具有互补性，在OD上分不了的可能能在AD上分， ...

新化合物出峰时间提前聊一点，看来还是要增大正己烷的比例。。 3ks～
赞一下 回复此楼
千江有水千江月万里无云万里天
6楼2008-01-17 15:39:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

flygh0206

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by clm4991275 at 2008-1-13 11:47:
我遇到过这样的情况,做手性就是这点很郁闷.我觉得一般减少流动相的极性有利于分离.异丙醇降到5%试一试吧,再不行就2%.如果还是分不开,就改变醇的种类,乙醇或正丁醇,也可以尝试三元体系,两种醇改性剂,稍微加点甲醇也 ...

谢谢分享你的经验  3ks～
回复此楼
千江有水千江月万里无云万里天
7楼2008-01-17 15:40:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 flygh0206 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 欢迎采矿、地质、岩土、计算机、人工智能等专业的同学报考 +3 pin8023 2026-02-28 5/250 2026-03-02 00:24 by 花YOU重开日
[考研] 292求调剂 +6 yhk_819 2026-02-28 6/300 2026-03-01 23:23 by 向上的胖东
[考研] 275求调剂 +3 明远求学 2026-03-01 3/150 2026-03-01 22:29 by 刘兵
[考研] 272求调剂 +6 田智友 2026-02-28 6/300 2026-03-01 21:40 by 公瑾逍遥
[考研] 0805总分292，求调剂 +7 幻想之殇 2026-03-01 7/350 2026-03-01 21:22 by 公瑾逍遥
[考研] 高分子化学与物理调剂 +6 好好好1233 2026-02-28 12/600 2026-03-01 19:48 by 好好好1233
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +5 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:47 by 无际的草原
[考研] 一志愿中南大学理学化学 +4 15779376950 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:00 by Fff-1
[考研] 0857调剂 +3 一ll半 2026-02-28 3/150 2026-03-01 18:32 by 热情沙漠
[考研] 321求调剂一志愿东北林业大学材料与化工英二数二 +4 虫虫虫虫虫7 2026-03-01 7/350 2026-03-01 16:52 by caszguilin
[考研] 0856材料求调剂 +4 麻辣鱿鱼 2026-02-28 4/200 2026-03-01 16:51 by caszguilin
[考研] 化工专硕342，一志愿大连理工大学，求调剂 +3 kyf化工 2026-02-28 4/200 2026-03-01 16:49 by yywzz
[考研] 285求调剂 +8 满头大汗的学生 2026-02-28 8/400 2026-03-01 16:47 by caszguilin
[考研] 311求调剂 +6 亭亭亭01 2026-03-01 6/300 2026-03-01 15:41 by 324616
[考研] 材料284求调剂，一志愿郑州大学英一数二专硕 +10 想上岸的土拨鼠 2026-02-28 10/500 2026-03-01 14:12 by yc258
[硕博家园] 2025届双非化工硕士毕业，申博 +3 更多的是 2026-02-27 4/200 2026-03-01 10:04 by ztg729
[论文投稿] 求助coordination chemistry reviews 的写作模板 10+3 ljplijiapeng 2026-02-27 4/200 2026-03-01 09:07 by babero
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +8 吃宵夜1 2026-02-28 10/500 2026-02-28 20:27 by L135790
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 11/550 2026-02-28 16:57 by ichall
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭