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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教手性柱分离中 色谱条件的选择问题
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flygh0206

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 请教手性柱分离中 色谱条件的选择问题

原来做的一个对映体的分离，色谱条件  是正己烷：异丙醇=9：1， 流速：0.5ml/min。两个对映体保留时间相差1.5-2min左右。
现在做的一个对映体根之前的那个基本结构都差不多，只是上面的取代基不同，取代基的数量不同，但是用之前的色谱条件就分不开，适当的降低了流速分离效果也不好，而且时间也太长。
有虫子遇到过类似的情况吗？这个时候，流动相的极性上应该做怎么样的变动？在怎样的范围内做变动？

柱子是DAICEL CHIRALCEL OD-H。

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-24 at 20:37 ]
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千江有水千江月万里无云万里天
1楼 2008-01-12 13:08:56
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flygh0206

铁杆木虫 (正式写手)
没有遇到i过类似情况的虫子吗？

是应该增大流动相的极性还是减小流动相的极性啊。。。
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千江有水千江月万里无云万里天
2楼2008-01-12 15:02:31
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weifengnit

木虫 (正式写手)
★
zjx121610(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助，欢迎常来分析版！
新的化合物的出峰是拖后了还是提前？
如果提前了，可考虑提高己烷含量，但不能保证分离；如果拖后了，更麻烦：换异丙醇试试？
再有，就是换Chiralpak AD试试？AD和OD具有互补性，在OD上分不了的可能能在AD上分，反之亦然。

上述仅供参考，不能保证绝对可行。因为这类固定相的手性识别机理现在也搞不懂的，更多的是凭经验和实验。实验前，谁也无法保证一定可行，而实验发现可行后，则会有很多事后诸葛亮似的讨论。^_^
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3楼2008-01-12 15:07:01
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clm4991275

金虫 (正式写手)
我遇到过这样的情况,做手性就是这点很郁闷.我觉得一般减少流动相的极性有利于分离.异丙醇降到5%试一试吧,再不行就2%.如果还是分不开,就改变醇的种类,乙醇或正丁醇,也可以尝试三元体系,两种醇改性剂,稍微加点甲醇也可以.如果只是苯环上的取代基换了,分开的希望还是很大的.实在不行只好换柱子了
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4楼2008-01-13 11:47:44
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ZYXQCH

铜虫 (小有名气)
我也遇到类似情况，上述虫子们的建议很好，对我也很有启发。谢谢
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5楼2008-01-14 19:49:50
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flygh0206

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by weifengnit at 2008-1-12 15:07:
新的化合物的出峰是拖后了还是提前？
如果提前了，可考虑提高己烷含量，但不能保证分离；如果拖后了，更麻烦：换异丙醇试试？
再有，就是换Chiralpak AD试试？AD和OD具有互补性，在OD上分不了的可能能在AD上分， ...

新化合物出峰时间提前聊一点，看来还是要增大正己烷的比例。。 3ks～
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千江有水千江月万里无云万里天
6楼2008-01-17 15:39:18
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flygh0206

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by clm4991275 at 2008-1-13 11:47:
我遇到过这样的情况,做手性就是这点很郁闷.我觉得一般减少流动相的极性有利于分离.异丙醇降到5%试一试吧,再不行就2%.如果还是分不开,就改变醇的种类,乙醇或正丁醇,也可以尝试三元体系,两种醇改性剂,稍微加点甲醇也 ...

谢谢分享你的经验  3ks～
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千江有水千江月万里无云万里天
7楼2008-01-17 15:40:52
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