应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教手性柱分离中 色谱条件的选择问题
51/1返回列表
查看: 580  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

flygh0206

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 请教手性柱分离中 色谱条件的选择问题

原来做的一个对映体的分离，色谱条件  是正己烷：异丙醇=9：1， 流速：0.5ml/min。两个对映体保留时间相差1.5-2min左右。
现在做的一个对映体根之前的那个基本结构都差不多，只是上面的取代基不同，取代基的数量不同，但是用之前的色谱条件就分不开，适当的降低了流速分离效果也不好，而且时间也太长。
有虫子遇到过类似的情况吗？这个时候，流动相的极性上应该做怎么样的变动？在怎样的范围内做变动？

柱子是DAICEL CHIRALCEL OD-H。

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-24 at 20:37 ]
回复此楼

» 猜你喜欢
千江有水千江月万里无云万里天
1楼 2008-01-12 13:08:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weifengnit

木虫 (正式写手)
★
zjx121610(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助，欢迎常来分析版！
新的化合物的出峰是拖后了还是提前？
如果提前了，可考虑提高己烷含量，但不能保证分离；如果拖后了，更麻烦：换异丙醇试试？
再有，就是换Chiralpak AD试试？AD和OD具有互补性，在OD上分不了的可能能在AD上分，反之亦然。

上述仅供参考，不能保证绝对可行。因为这类固定相的手性识别机理现在也搞不懂的，更多的是凭经验和实验。实验前，谁也无法保证一定可行，而实验发现可行后，则会有很多事后诸葛亮似的讨论。^_^
赞一下(10人) 回复此楼
3楼2008-01-12 15:07:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

flygh0206

铁杆木虫 (正式写手)
没有遇到i过类似情况的虫子吗？

是应该增大流动相的极性还是减小流动相的极性啊。。。
赞一下 回复此楼
千江有水千江月万里无云万里天
2楼2008-01-12 15:02:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clm4991275

金虫 (正式写手)
我遇到过这样的情况,做手性就是这点很郁闷.我觉得一般减少流动相的极性有利于分离.异丙醇降到5%试一试吧,再不行就2%.如果还是分不开,就改变醇的种类,乙醇或正丁醇,也可以尝试三元体系,两种醇改性剂,稍微加点甲醇也可以.如果只是苯环上的取代基换了,分开的希望还是很大的.实在不行只好换柱子了
赞一下 回复此楼
4楼2008-01-13 11:47:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ZYXQCH

铜虫 (小有名气)
我也遇到类似情况，上述虫子们的建议很好，对我也很有启发。谢谢
赞一下 回复此楼
5楼2008-01-14 19:49:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 SX5mJmPWDfOO 2026-11-13 3/150 2026-11-14 13:46 by KXypaGgBBlw7
[论文投稿] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 uKOSCocCb6Fm 2026-11-12 6/300 2026-11-14 08:59 by dHydBGAkDh6v
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 1Nb0IVlmV6v0 2026-11-11 4/200 2026-11-13 11:18 by Equinoxhua
[考博] 27博士 +5 锦鲤送福至 2026-11-10 5/250 2026-11-13 06:22 by wlf1982
[考博] 27博士申请 +5 白白白ly 2026-11-09 5/250 2026-11-13 05:01 by wlf1982
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 4/200 2026-11-12 12:51 by ECLTXnJnRSXf
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:33 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 6/300 2026-11-12 11:00 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 10:38 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 10/500 2026-11-12 09:52 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 9/450 2026-11-12 09:21 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 5/250 2026-11-12 08:15 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 6/300 2026-11-12 07:09 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 czAiolzR0IJC 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:25 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 7/350 2026-11-12 05:41 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 7/350 2026-11-12 05:39 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 10/500 2026-11-12 05:19 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 8/400 2026-11-12 05:00 by 9fOTqj074tIg
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 8/400 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 7/350 2026-11-12 00:44 by 9fOTqj074tIg
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭