应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教手性柱分离中 色谱条件的选择问题
51/1返回列表
查看: 403  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

flygh0206

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 请教手性柱分离中 色谱条件的选择问题

原来做的一个对映体的分离，色谱条件  是正己烷：异丙醇=9：1， 流速：0.5ml/min。两个对映体保留时间相差1.5-2min左右。
现在做的一个对映体根之前的那个基本结构都差不多，只是上面的取代基不同，取代基的数量不同，但是用之前的色谱条件就分不开，适当的降低了流速分离效果也不好，而且时间也太长。
有虫子遇到过类似的情况吗？这个时候，流动相的极性上应该做怎么样的变动？在怎样的范围内做变动？

柱子是DAICEL CHIRALCEL OD-H。

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-24 at 20:37 ]
回复此楼

» 猜你喜欢
千江有水千江月万里无云万里天
1楼 2008-01-12 13:08:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

flygh0206

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by weifengnit at 2008-1-12 15:07:
新的化合物的出峰是拖后了还是提前？
如果提前了，可考虑提高己烷含量，但不能保证分离；如果拖后了，更麻烦：换异丙醇试试？
再有，就是换Chiralpak AD试试？AD和OD具有互补性，在OD上分不了的可能能在AD上分， ...

新化合物出峰时间提前聊一点，看来还是要增大正己烷的比例。。 3ks～
赞一下 回复此楼
千江有水千江月万里无云万里天
6楼2008-01-17 15:39:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

flygh0206

铁杆木虫 (正式写手)
没有遇到i过类似情况的虫子吗？

是应该增大流动相的极性还是减小流动相的极性啊。。。
赞一下 回复此楼
千江有水千江月万里无云万里天
2楼2008-01-12 15:02:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weifengnit

木虫 (正式写手)
★
zjx121610(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助，欢迎常来分析版！
新的化合物的出峰是拖后了还是提前？
如果提前了，可考虑提高己烷含量，但不能保证分离；如果拖后了，更麻烦：换异丙醇试试？
再有，就是换Chiralpak AD试试？AD和OD具有互补性，在OD上分不了的可能能在AD上分，反之亦然。

上述仅供参考，不能保证绝对可行。因为这类固定相的手性识别机理现在也搞不懂的，更多的是凭经验和实验。实验前，谁也无法保证一定可行，而实验发现可行后，则会有很多事后诸葛亮似的讨论。^_^
赞一下(10人) 回复此楼
3楼2008-01-12 15:07:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clm4991275

金虫 (正式写手)
我遇到过这样的情况,做手性就是这点很郁闷.我觉得一般减少流动相的极性有利于分离.异丙醇降到5%试一试吧,再不行就2%.如果还是分不开,就改变醇的种类,乙醇或正丁醇,也可以尝试三元体系,两种醇改性剂,稍微加点甲醇也可以.如果只是苯环上的取代基换了,分开的希望还是很大的.实在不行只好换柱子了
赞一下 回复此楼
4楼2008-01-13 11:47:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 申博/考博 +4 啃面包的小书虫 2026-04-17 8/400 2026-04-21 16:26 by 啃面包的小书虫
[考研] 291求调剂 +12 关忆北. 2026-04-14 12/600 2026-04-21 15:35 by 18300969621
[考研] 一志愿A区211，22408 321求调剂 +7 随心所欲☆ 2026-04-15 8/400 2026-04-21 08:22 by Equinoxhua
[考研] 295分求调剂 +6 ?要上岸? 2026-04-17 6/300 2026-04-21 08:18 by Equinoxhua
[考研] 一志愿中科大材料与化工，353分还有调剂学校吗 +11 否极泰来2026 2026-04-15 13/650 2026-04-20 22:31 by Equinoxhua
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀，最好在一个月之内的，研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 7/350 2026-04-20 15:45 by 豆豆7758
[教师之家] 又一批高校组建人工智能学院 师资行吗 不是骗人吗 +4 yexuqing 2026-04-19 4/200 2026-04-20 14:47 by brantleo
[考研] 337求调剂 +3 jyz04 2026-04-18 3/150 2026-04-20 12:24 by 研可安
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 求调剂 +10 小聂爱学习 2026-04-16 12/600 2026-04-19 16:51 by 中豫男
[考研] 291求调剂 +12 关忆北. 2026-04-14 13/650 2026-04-19 16:50 by 中豫男
[考研] 求调剂 +6 苦命人。。。 2026-04-18 7/350 2026-04-19 16:27 by 中豫男
[考研] 307中医考研调剂 +9 于以采蘩 2026-04-14 9/450 2026-04-19 08:41 by 烟雨流涯
[考研] 294求调剂 +15 淡然654321 2026-04-15 15/750 2026-04-19 08:20 by cuisz
[考研] 0854求调剂 +23 门路摸摸 2026-04-15 27/1350 2026-04-19 01:59 by 烟雨流涯
[考研] 接受任何调剂 +6 也就是栗子 2026-04-17 7/350 2026-04-18 17:20 by 涵竹刘
[考研] 260求调剂 +4 Zyt1314520.. 2026-04-17 5/250 2026-04-18 08:28 by babysonlkd
[考研] 急需调剂 +9 绝不放弃22 2026-04-15 10/500 2026-04-18 08:09 by chixmc
[考研] 一志愿华中农业071010，320求调剂 +17 困困困困坤坤 2026-04-14 19/950 2026-04-17 20:08 by 关一盏灯cd
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭