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烟波垂钓

铜虫 (小有名气)

[求助] 有关介孔分子筛低角度XRD测试 已有4人参与

仪器是Panalytical XPert Pro衍射仪,同一个样品实验员改变压片松紧等,就出来不同结果,包括衍射峰位置、峰形和出峰数,让人抓狂。请教如何正确进行小角XRD测试操作。整的让人无语。谢谢!
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烟波垂钓

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
谢谢。
2楼2014-01-16 19:48:33
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wchen85

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-01-16 22:01:34
我正研究介孔Al2O3,和楼主一样有时候同一个样品两次测的时候,有时候有峰,有时候没有。我觉得和机器的状态有关系。另外我发现必须把样品压紧,这样才形成一个平面。
时间不等人
3楼2014-01-16 22:01:12
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2014-01-18 19:48:01

确实会存在这种情况。
为了能够更好的避免测试误差,建议在测试小角度样品前先测试一个标准样品,例如SBA-15,看其峰是否正常。做小角度样品,样品压片是很重要的,一定要把样品压的很密实,表面磨平。样品测前可以研磨一下,这样压片膜片比较理想。测完样品再次回去把标样测试一下,以保证仪器是稳定的!
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
4楼2014-01-16 22:27:00
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烟波垂钓

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wchen85 at 2014-01-16 22:01:12
我正研究介孔Al2O3,和楼主一样有时候同一个样品两次测的时候,有时候有峰,有时候没有。我觉得和机器的状态有关系。另外我发现必须把样品压紧,这样才形成一个平面。

我也看了,压的太实了也不行,实验员也知道是压片的问题,就是卡不住标准
5楼2014-01-17 08:42:23
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烟波垂钓

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 646468128 at 2014-01-16 22:27:00

确实会存在这种情况。
为了能够更好的避免测试误差,建议在测试小角度样品前先测试一个标准样品,例如SBA-15,看其峰是否正常。做小角度样品,样品压片是很重要的,一定要把样品压的很密实,表面磨平。样品测前 ...

仪器应该没问题,就是压片的问题。可惜实验员卡不住标准
6楼2014-01-17 08:43:55
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yamakawa

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2014-01-18 19:48:07
第一,样品要干燥好,水分会影响峰强度
第二,样品要压平
7楼2014-01-17 11:20:35
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yinlifeng

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2014-01-18 19:48:13
首先要确定是不是介孔,有时候颗粒之间空隙会反应成低角度衍射峰,这种假象可能因为压片压力的变化而变化
·1·1·1·1
8楼2014-01-17 11:34:05
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