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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 有关介孔分子筛低角度XRD测试
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烟波垂钓

铜虫 (小有名气)

[求助] 有关介孔分子筛低角度XRD测试 已有4人参与

仪器是Panalytical XPert Pro衍射仪，同一个样品实验员改变压片松紧等，就出来不同结果，包括衍射峰位置、峰形和出峰数，让人抓狂。请教如何正确进行小角XRD测试操作。整的让人无语。谢谢！
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烟波垂钓

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1楼 2014-01-16 19:36:51
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烟波垂钓

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
谢谢。
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2楼2014-01-16 19:48:33
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wchen85

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-01-16 22:01:34
我正研究介孔Al2O3,和楼主一样有时候同一个样品两次测的时候，有时候有峰，有时候没有。我觉得和机器的状态有关系。另外我发现必须把样品压紧，这样才形成一个平面。
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时间不等人
3楼2014-01-16 22:01:12
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-18 19:48:01

确实会存在这种情况。
为了能够更好的避免测试误差，建议在测试小角度样品前先测试一个标准样品，例如SBA-15，看其峰是否正常。做小角度样品，样品压片是很重要的，一定要把样品压的很密实，表面磨平。样品测前可以研磨一下，这样压片膜片比较理想。测完样品再次回去把标样测试一下，以保证仪器是稳定的！
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
4楼2014-01-16 22:27:00
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烟波垂钓

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wchen85 at 2014-01-16 22:01:12
我正研究介孔Al2O3,和楼主一样有时候同一个样品两次测的时候，有时候有峰，有时候没有。我觉得和机器的状态有关系。另外我发现必须把样品压紧，这样才形成一个平面。

我也看了，压的太实了也不行，实验员也知道是压片的问题，就是卡不住标准
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5楼2014-01-17 08:42:23
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烟波垂钓

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 646468128 at 2014-01-16 22:27:00

确实会存在这种情况。
为了能够更好的避免测试误差，建议在测试小角度样品前先测试一个标准样品，例如SBA-15，看其峰是否正常。做小角度样品，样品压片是很重要的，一定要把样品压的很密实，表面磨平。样品测前 ...

仪器应该没问题，就是压片的问题。可惜实验员卡不住标准
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6楼2014-01-17 08:43:55
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yamakawa

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-18 19:48:07
第一，样品要干燥好，水分会影响峰强度
第二，样品要压平
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7楼2014-01-17 11:20:35
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yinlifeng

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-18 19:48:13
首先要确定是不是介孔，有时候颗粒之间空隙会反应成低角度衍射峰，这种假象可能因为压片压力的变化而变化
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·1·1·1·1
8楼2014-01-17 11:34:05
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