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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请问催化剂SEM表征其形貌要如何制样啊？？？？
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)

[求助] 请问催化剂SEM表征其形貌要如何制样啊？？？？ 已有2人参与

请问各位：

Mn氧化物特殊形貌（nanowire, nanorod, nanotube,nanoflower 等等）的表征时候大家建议如何制备样品啊？

1、干法喷金？直接把烘干的fresh催化剂研磨筛分，再用牙签挑一点至于金属台，喷金测试？（这样会不会样品特别团聚呢？？）
or
2、采用湿法制备样品？去一部分粉末催化剂，放于乙醇或者甲醇超声（5-10min or longer?），再带给测试中心？（这样会不会改变微观的形貌而使得SEM失真啊）
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1楼 2014-01-08 10:13:52
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)
自己顶一下~
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2楼2014-01-08 10:47:21
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-01-09 09:23:30
Ryan2011(jiangyun2代发): 金币+3 2014-01-15 09:44:25
千万别研磨，超声分散就可以，否则形貌会有很大变化，纳米线和纳米棒都会磨碎。纳米花超声时间要尽可能短一下，避免超碎。
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无善无恶心之体，有善有恶意之动，知善知恶是良知，为善去恶是格物。
3楼2014-01-08 11:26:54
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by nano-metaloxide at 2014-01-08 11:26:54
千万别研磨，超声分散就可以，否则形貌会有很大变化，纳米线和纳米棒都会磨碎。纳米花超声时间要尽可能短一下，避免超碎。

啊，这样啊？
因为担心催化剂残留的酸碱和离子干扰反应体系，我每次fresh的催化剂都经过了反复清洗（偶尔会超声几分钟，再抽滤，再烘干）还过筛了，是尽量减下颗粒大小的影响，最后再拿去做催化实验

那要是这样我拿去表征的应该是刚制备出来fresh的，直接超声然后干燥？

还是直接拿我过筛后的，稍微超声1min？？ 去测SEM呢？

忘指点啊
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4楼2014-01-08 11:32:02
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2014-01-10 12:39:21
Ryan2011(jiangyun2代发): 金币+2 2014-01-15 09:44:30
应该洗干净之后分散在乙醇或丙酮中，再去做SEM。尽量不要破坏样品的形貌。
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5楼2014-01-08 12:08:37
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by nano-metaloxide at 2014-01-08 12:08:37
应该洗干净之后分散在乙醇或丙酮中，再去做SEM。尽量不要破坏样品的形貌。

恩，但是不经过清洗过程的超声没法保证催化剂清洗干净啊；不研磨没法保证催化反应进行时颗粒的均匀啊；

如果测SEM是Fresh的简单超声分散，那这一测出来的形貌岂不是和实际使用的催化剂的形貌会有出路（超声研磨后）？

如此再把形貌的效应引入催化效果的分析是不是不妥呢？
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6楼2014-01-08 20:12:26
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2014-01-10 12:39:27
作反应的可以研磨，但是做表征的研磨后形貌完全被破坏了，没有规则。  如果你的催化剂没有研磨，那么形貌不同，就可以说明这些形貌对催化性能是有影响的。因此，使用的和表征的是不一样的。
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7楼2014-01-09 09:48:15
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2014-01-10 12:39:33
形貌不同说明晶面比例不同，研磨后，晶面比例同样是不同的，因此，想要比较的是晶面的比例对催化性能的影响。因此，表征的和作反应的催化剂处理过程不同对于基础研究是没有影响的，不会影响对基础规律的总结。
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8楼2014-01-09 09:51:19
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2014-01-10 12:39:37
Ryan2011(jiangyun2代发): 金币+3 2014-01-15 09:44:37
超声一下就行。导电性好 就不需要喷金。不过根据你的尺寸要确定使用SEM 还是TEM吧。  good luck
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签什么就是什么
9楼2014-01-10 08:56:11
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