应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药品生产 » 其他 » QC：样品中黄芪甲苷含量检测中出现的问题？各位大神帮帮忙，金币好商量！
111/1返回列表
查看: 2644  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

小羽毛ice

金虫 (正式写手)

[交流] QC：样品中黄芪甲苷含量检测中出现的问题？各位大神帮帮忙，金币好商量！

具体操作方法：精密量取样品50ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用浓氨试液洗涤2次，每次40ml，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液10ul与20ul及供试品溶液20ul，用蒸发光散射器（ELSD2000），测定,以外标两点法对数方程计算，即得。
问题1：水饱和的正丁醇振摇提取的手法是怎样的？为什么只能轻轻振摇，振摇的太重容易产生乳化现象。而且同一样品不同人员操作的误差结果相当大（比如一个35，一个75）。
问题2：为什么每次检测时黄芪甲苷对照品10ul和20ul峰面积与以前检测的峰面积都相差较大（10ul/20ul峰面积的值波动范围也较大0.41-0.55）。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2013-12-19 10:07:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

toeeee

木虫 (职业作家)
我是来蹭金币的
回复此楼
2楼2013-12-19 10:45:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shooseal

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这是什么方法？药典的方法？
赞一下 回复此楼
4楼2013-12-19 11:19:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lym730819

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小羽毛ice: 金币+10, 谢谢。针对黄芪甲苷用蒸发光散射器检测，结果不稳定的情况，是由于什么样的原因导致的，你知道吗？ 2013-12-20 19:16:24
乳化的问题是出在黄芪水溶液和水饱和的正丁醇还要出现互溶。见过不少人配置水饱和正丁醇，就照着溶解度表配制，实际上并不合适，最简单而有效的方法，就是大致按1:2在水中直接加入正丁醇，不需要太精确，用力振摇后静置，分层后，上层就是水饱和正丁醇，下层就是正丁醇饱和的水。用正丁醇饱和的水溶解黄芪提取物，然后再用水饱和正丁醇萃取，就不会出现严重的乳化，几分钟就能静置破乳分层。
赞一下 回复此楼
5楼2013-12-20 09:48:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小羽毛ice

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shooseal at 2013-12-19 11:19:28
这是什么方法？药典的方法？

是的。阿胶补血口服液，黄芪甲苷含量检测方法。
赞一下 回复此楼
6楼2013-12-20 19:12:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shooseal

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小羽毛ice: 金币+5, 法定方法没做方法验证。但是有这方面的文献，做过相关验证。 2013-12-22 09:03:23
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小羽毛ice at 2013-12-20 19:12:21
是的。阿胶补血口服液，黄芪甲苷含量检测方法。...

那方法应该没有多大的问题啊，可能是样品前处理的操作不好控制吧，可以考虑3楼的方法试试。另外有没有可能是样品不稳定啊，药典的方法，你们估计没做方法学验证吧？
赞一下 回复此楼
7楼2013-12-21 10:08:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小羽毛ice: 金币+5, 黄芪的处理方法不太一样。不过还是谢谢。 2013-12-22 09:06:28
黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的两种方法的比较研究
http://www.docin.com/p-501292115.html
黄芪药材中黄芪甲苷含量测定方法的改进
http://wenku.baidu.com/view/fd1aaac70c22590102029d1b.html
赞一下 回复此楼
8楼2013-12-21 10:30:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)
blessing
回复此楼
9楼2013-12-21 11:15:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小羽毛ice: 金币+5, 误差大，线性不怎么好。我们仪器的最大进样量是20ul。 2013-12-24 20:43:11
蒸发光散射器检测，按照蒸散的原理，应该是峰面积和进样量都取对数后呈线性的
赞一下 回复此楼
10楼2013-12-23 09:09:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小刚

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小羽毛ice: 金币+5, 检测方法只能采取药典上的检测方法。 2013-12-31 16:59:37
小羽毛ice   楼主你好
我们专业做黄芪甲苷的，针对这个产品，我们和药典方法对比了 ，总结出一套比较简单的检测方法，方便，准确，有兴趣我们可以交流  QQ ：1367051037
赞一下 回复此楼
11楼2013-12-27 10:50:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
sjmr12213楼
2013-12-19 11:14   回复  
相关版块跳转 我要订阅楼主 小羽毛ice 的主题更新
111/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 211本，11408一志愿中科院277分，曾在中科院自动化所实习 +3 Losir 2026-03-12 4/200 2026-03-16 21:52 by Losir
[考研] 321求调剂 +5 大米饭！ 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 285求调剂 +6 ytter 2026-03-12 6/300 2026-03-16 15:05 by njzyff
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
[考研] 080500，材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧， 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 复试调剂 +3 呼呼？~+123456 2026-03-14 3/150 2026-03-14 16:53 by WTUChen
[考研] 材料与化工（0856）304求B区调剂 +6 邱gl 2026-03-12 7/350 2026-03-13 23:24 by 邱gl
[考研] 308求调剂 +5 是Lupa啊 2026-03-11 5/250 2026-03-13 22:13 by JourneyLucky
[考研] 329求调剂 +3 miaodesi 2026-03-12 4/200 2026-03-13 20:53 by 18595523086
[考研] 293求调剂 +3 世界首富 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:27 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕350 求调剂 +4 王金科 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:02 by ruiyingmiao
[考研] 295求调剂 +3 小匕仔汁 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:17 by vgtyfty
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 材料301分求调剂 +5 Liyouyumairs 2026-03-12 5/250 2026-03-13 14:42 by JourneyLucky
[考研] 0856化工原理 +6 z2839474511 2026-03-10 6/300 2026-03-13 10:41 by houyaoxu
[考研] 270求调剂 085600材料与化工专硕 +3 YXCT 2026-03-11 3/150 2026-03-13 10:13 by houyaoxu
[考研] 283求调剂，材料、化工皆可 +8 苏打水7777 2026-03-11 10/500 2026-03-13 09:06 by Linda Hu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭