| 查看: 2738 | 回复: 10 | |||
[交流]
QC：样品中黄芪甲苷含量检测中出现的问题？各位大神帮帮忙，金币好商量！
|
|||
|
具体操作方法：精密量取样品50ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用浓氨试液洗涤2次，每次40ml，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液10ul与20ul及供试品溶液20ul，用蒸发光散射器（ELSD2000），测定,以外标两点法对数方程计算，即得。 问题1：水饱和的正丁醇振摇提取的手法是怎样的？为什么只能轻轻振摇，振摇的太重容易产生乳化现象。而且同一样品不同人员操作的误差结果相当大（比如一个35，一个75）。 问题2：为什么每次检测时黄芪甲苷对照品10ul和20ul峰面积与以前检测的峰面积都相差较大（10ul/20ul峰面积的值波动范围也较大0.41-0.55）。 |
回复此楼» 猜你喜欢
304求调剂（085602，过四级，一志愿985）
已经有18人回复
-
软工学硕299求调剂
已经有6人回复
-
一志愿211，化学学硕，310分，本科重点双非，求调剂
已经有6人回复
-
化工调剂303分，过四级
已经有30人回复
-
264求调剂
已经有4人回复
-
生物工程求调剂
已经有9人回复
-
266求调剂
已经有23人回复
-
283求调剂
已经有15人回复
-
22408 一志愿双一流人工智能300分 四六级，数据分析国奖
已经有5人回复
-
286求调剂
已经有17人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
武汉大学与浙江师范大学/武汉工程大学联合培养硕士研究生调剂招生
+1/87
-
坐标北京，诚征女友
+1/80
-
某211招收光学工程 仪器科学与技术 tiaoji 研究生 若干名！！！
+1/47
-
中国石油大学（北京）理学院2026年硕士研究生接收调剂生：物理、化学、材料等
+1/42
-
【考研调剂】华侨大学发光材料与信息显示研究院接收专硕和学硕调剂
+1/41
-
天津理工生命健康智能检测研究院2026年调剂生
+1/40
-
河南工业大学化学化工学院 2026 年硕士调剂正在进行！
+1/39
-
汕头大研究生调剂招生
+1/32
-
济南大学材料科学与工程学院招收硕士调剂生
+1/16
-
橡胶草种子求助
+1/10
-
贵州财经大学新一代电子信息技术（含量子技术等）硕士专业（085401）接收调剂
+1/9
-
★上海★上海工程技术大学·环境与资源创新中心（ICER）接收化工材料环境等学科调剂生
+1/8
-
现代材料与先进制造团队研究生招收公告
+1/5
-
齐鲁工业大学（山东省科学院） 谷亚威老师课题组拟招2026年调剂研究生
+1/5
-
山东交通学院航运学院关于2026年硕士研究生招生考试调剂复试有关事项的公告
+1/5
-
上海交通大学化学化工学院张智涛课题组诚聘博士后
+1/4
-
华北理工大学矿物加工工程方向接收调剂研究生
+1/4
-
分选磁珠如何实现精准细胞分离？
+1/4
-
2026年北京服装学院- 纺织化学与染整工程-刘老师可招收化学相关专业考研调剂
+1/1
-
哈尔滨工程大学动力学院赵建辉团队招收2026博士研究生
+1/1
2楼2013-12-19 10:45:37
4楼2013-12-19 11:19:28
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小羽毛ice: 金币+10, 谢谢。针对黄芪甲苷用蒸发光散射器检测，结果不稳定的情况，是由于什么样的原因导致的，你知道吗？ 2013-12-20 19:16:24
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小羽毛ice: 金币+10, 谢谢。针对黄芪甲苷用蒸发光散射器检测，结果不稳定的情况，是由于什么样的原因导致的，你知道吗？ 2013-12-20 19:16:24
| 乳化的问题是出在黄芪水溶液和水饱和的正丁醇还要出现互溶。见过不少人配置水饱和正丁醇，就照着溶解度表配制，实际上并不合适，最简单而有效的方法，就是大致按1:2在水中直接加入正丁醇，不需要太精确，用力振摇后静置，分层后，上层就是水饱和正丁醇，下层就是正丁醇饱和的水。用正丁醇饱和的水溶解黄芪提取物，然后再用水饱和正丁醇萃取，就不会出现严重的乳化，几分钟就能静置破乳分层。 |
5楼2013-12-20 09:48:00
6楼2013-12-20 19:12:21
7楼2013-12-21 10:08:44
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小羽毛ice: 金币+5, 黄芪的处理方法不太一样。不过还是谢谢。 2013-12-22 09:06:28
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小羽毛ice: 金币+5, 黄芪的处理方法不太一样。不过还是谢谢。 2013-12-22 09:06:28
|
黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的两种方法的比较研究 http://www.docin.com/p-501292115.html 黄芪药材中黄芪甲苷含量测定方法的改进 http://wenku.baidu.com/view/fd1aaac70c22590102029d1b.html |
8楼2013-12-21 10:30:34
9楼2013-12-21 11:15:04
10楼2013-12-23 09:09:13
11楼2013-12-27 10:50:42
简单回复
sjmr12213楼
2013-12-19 11:14
回复
