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小羽毛ice

金虫 (正式写手)


[交流] QC:样品中黄芪甲苷含量检测中出现的问题?各位大神帮帮忙,金币好商量!

具体操作方法:精密量取样品50ml,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40ml,合并正丁醇提取液,用浓氨试液洗涤2次,每次40ml,弃去洗涤液,正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液10ul与20ul及供试品溶液20ul,用蒸发光散射器(ELSD2000),测定,以外标两点法对数方程计算,即得。
问题1:水饱和的正丁醇振摇提取的手法是怎样的?为什么只能轻轻振摇,振摇的太重容易产生乳化现象。而且同一样品不同人员操作的误差结果相当大(比如一个35,一个75)。
问题2:为什么每次检测时黄芪甲苷对照品10ul和20ul峰面积与以前检测的峰面积都相差较大(10ul/20ul峰面积的值波动范围也较大0.41-0.55)。
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)


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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
小羽毛ice: 金币+5, 黄芪的处理方法不太一样。不过还是谢谢。 2013-12-22 09:06:28
黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的两种方法的比较研究
http://www.docin.com/p-501292115.html
黄芪药材中黄芪甲苷含量测定方法的改进
http://wenku.baidu.com/view/fd1aaac70c22590102029d1b.html
8楼2013-12-21 10:30:34
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