| 查看: 2813 | 回复: 10 | |||
[交流]
QC：样品中黄芪甲苷含量检测中出现的问题？各位大神帮帮忙，金币好商量！
|
|||
|
具体操作方法：精密量取样品50ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用浓氨试液洗涤2次，每次40ml，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液10ul与20ul及供试品溶液20ul，用蒸发光散射器（ELSD2000），测定,以外标两点法对数方程计算，即得。 问题1：水饱和的正丁醇振摇提取的手法是怎样的？为什么只能轻轻振摇，振摇的太重容易产生乳化现象。而且同一样品不同人员操作的误差结果相当大（比如一个35，一个75）。 问题2：为什么每次检测时黄芪甲苷对照品10ul和20ul峰面积与以前检测的峰面积都相差较大（10ul/20ul峰面积的值波动范围也较大0.41-0.55）。 |
回复此楼» 猜你喜欢
夜，静悄悄的
已经有8人回复
-
国自科送审了吗
已经有8人回复
-
收到国自然专家邀请后几年才会有本子送过来评
已经有5人回复
-
研究生做的很差，你们会让毕业吗？
已经有6人回复
-
26年博士申请自荐-电催化
已经有5人回复
-
2026博士或科研助理转27年博士
已经有5人回复
-
考博
已经有6人回复
-
一篇MDPI论文改变了学习工作和生活
已经有5人回复
-
26年申博自荐-计算机视觉
已经有4人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
香港城市大学 数据科学系+能源与环境学院 李堂华 课题组诚招全奖博士/博士后/研究助理
+3/198
-
湖南大学化工院招收2026年入学博士
+1/181
-
山东大学深地储能系统工程课题组常年招聘优秀博士后研究人员
+1/96
-
太行山徒步之凌水河（二）
+1/78
-
生命学部的面地青本子开始分发了么？
+1/61
-
双一流高校-南京林业大学-化学工程学院-国家海外优青团队招2026级博士（5月15号截止）
+1/40
-
双一流高校-南京林业大学-化学工程学院-国家海外优青团队招2026级博士（5月15号截止）
+1/35
-
google ai pro 会员/gemini分享
+1/33
-
坐标南京
+1/20
-
香港大学化学系刘俊治课题组招聘博士后
+1/16
-
大连理工大学张硕课题组2026年秋季博士生额外招生（补招1人，有机合成/糖化学方向）
+1/14
-
香港理工大学汪志勋课题组招收2026年9月入学全奖博士生一名
+1/12
-
吉林大学任雷课题组招机器人和触觉传感方向2026年入学博士生
+1/9
-
宁夏大学2026博士招生
+1/5
-
成都中医药大学药学院 谢恬教授招收2026级药物化学，有机合成方向的博士生
+1/5
-
科研新人必看：立项/开题/报奖都绕不开科技查新
+1/4
-
长安大学隧道通风与爆破课题组招聘科研助理
+1/3
-
QS百强名校招收“AI赋能固废低碳热转化”方向博士（免统考/直博友好）
+1/2
-
南京大学医学院附属鼓楼医院院士团队招聘博士后、科研助理
+1/2
-
中南大学材料学院李明教授课题组招收2026年全日制学术型博士生
+1/1
2楼2013-12-19 10:45:37
4楼2013-12-19 11:19:28
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小羽毛ice: 金币+10, 谢谢。针对黄芪甲苷用蒸发光散射器检测，结果不稳定的情况，是由于什么样的原因导致的，你知道吗？ 2013-12-20 19:16:24
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小羽毛ice: 金币+10, 谢谢。针对黄芪甲苷用蒸发光散射器检测，结果不稳定的情况，是由于什么样的原因导致的，你知道吗？ 2013-12-20 19:16:24
| 乳化的问题是出在黄芪水溶液和水饱和的正丁醇还要出现互溶。见过不少人配置水饱和正丁醇，就照着溶解度表配制，实际上并不合适，最简单而有效的方法，就是大致按1:2在水中直接加入正丁醇，不需要太精确，用力振摇后静置，分层后，上层就是水饱和正丁醇，下层就是正丁醇饱和的水。用正丁醇饱和的水溶解黄芪提取物，然后再用水饱和正丁醇萃取，就不会出现严重的乳化，几分钟就能静置破乳分层。 |
5楼2013-12-20 09:48:00
6楼2013-12-20 19:12:21
7楼2013-12-21 10:08:44
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小羽毛ice: 金币+5, 黄芪的处理方法不太一样。不过还是谢谢。 2013-12-22 09:06:28
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小羽毛ice: 金币+5, 黄芪的处理方法不太一样。不过还是谢谢。 2013-12-22 09:06:28
|
黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的两种方法的比较研究 http://www.docin.com/p-501292115.html 黄芪药材中黄芪甲苷含量测定方法的改进 http://wenku.baidu.com/view/fd1aaac70c22590102029d1b.html |
8楼2013-12-21 10:30:34
9楼2013-12-21 11:15:04
10楼2013-12-23 09:09:13
11楼2013-12-27 10:50:42
简单回复
sjmr12213楼
2013-12-19 11:14
回复
