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小羽毛ice

金虫 (正式写手)

[交流] QC：样品中黄芪甲苷含量检测中出现的问题？各位大神帮帮忙，金币好商量！

具体操作方法：精密量取样品50ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用浓氨试液洗涤2次，每次40ml，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液10ul与20ul及供试品溶液20ul，用蒸发光散射器（ELSD2000），测定,以外标两点法对数方程计算，即得。
问题1：水饱和的正丁醇振摇提取的手法是怎样的？为什么只能轻轻振摇，振摇的太重容易产生乳化现象。而且同一样品不同人员操作的误差结果相当大（比如一个35，一个75）。
问题2：为什么每次检测时黄芪甲苷对照品10ul和20ul峰面积与以前检测的峰面积都相差较大（10ul/20ul峰面积的值波动范围也较大0.41-0.55）。
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1楼2013-12-19 10:07:57
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shooseal

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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小羽毛ice: 金币+5, 法定方法没做方法验证。但是有这方面的文献，做过相关验证。 2013-12-22 09:03:23
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小羽毛ice at 2013-12-20 19:12:21
是的。阿胶补血口服液，黄芪甲苷含量检测方法。...

那方法应该没有多大的问题啊，可能是样品前处理的操作不好控制吧，可以考虑3楼的方法试试。另外有没有可能是样品不稳定啊，药典的方法，你们估计没做方法学验证吧？
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7楼2013-12-21 10:08:44
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toeeee

木虫 (职业作家)
我是来蹭金币的
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2楼2013-12-19 10:45:37
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shooseal

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这是什么方法？药典的方法？
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4楼2013-12-19 11:19:28
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lym730819

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小羽毛ice: 金币+10, 谢谢。针对黄芪甲苷用蒸发光散射器检测，结果不稳定的情况，是由于什么样的原因导致的，你知道吗？ 2013-12-20 19:16:24
乳化的问题是出在黄芪水溶液和水饱和的正丁醇还要出现互溶。见过不少人配置水饱和正丁醇，就照着溶解度表配制，实际上并不合适，最简单而有效的方法，就是大致按1:2在水中直接加入正丁醇，不需要太精确，用力振摇后静置，分层后，上层就是水饱和正丁醇，下层就是正丁醇饱和的水。用正丁醇饱和的水溶解黄芪提取物，然后再用水饱和正丁醇萃取，就不会出现严重的乳化，几分钟就能静置破乳分层。
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5楼2013-12-20 09:48:00
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