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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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小羽毛ice

金虫 (正式写手)


[交流] QC:样品中黄芪甲苷含量检测中出现的问题?各位大神帮帮忙,金币好商量!

具体操作方法:精密量取样品50ml,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40ml,合并正丁醇提取液,用浓氨试液洗涤2次,每次40ml,弃去洗涤液,正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液10ul与20ul及供试品溶液20ul,用蒸发光散射器(ELSD2000),测定,以外标两点法对数方程计算,即得。
问题1:水饱和的正丁醇振摇提取的手法是怎样的?为什么只能轻轻振摇,振摇的太重容易产生乳化现象。而且同一样品不同人员操作的误差结果相当大(比如一个35,一个75)。
问题2:为什么每次检测时黄芪甲苷对照品10ul和20ul峰面积与以前检测的峰面积都相差较大(10ul/20ul峰面积的值波动范围也较大0.41-0.55)。
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shooseal

木虫 (著名写手)


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小羽毛ice: 金币+5, 法定方法没做方法验证。但是有这方面的文献,做过相关验证。 2013-12-22 09:03:23
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小羽毛ice at 2013-12-20 19:12:21
是的。阿胶补血口服液,黄芪甲苷含量检测方法。...

那方法应该没有多大的问题啊,可能是样品前处理的操作不好控制吧,可以考虑3楼的方法试试。另外有没有可能是样品不稳定啊,药典的方法,你们估计没做方法学验证吧?
7楼2013-12-21 10:08:44
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toeeee

木虫 (职业作家)


我是来蹭金币的
2楼2013-12-19 10:45:37
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shooseal

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这是什么方法?药典的方法?
4楼2013-12-19 11:19:28
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lym730819

铁虫 (小有名气)


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小羽毛ice: 金币+10, 谢谢。针对黄芪甲苷用蒸发光散射器检测,结果不稳定的情况,是由于什么样的原因导致的,你知道吗? 2013-12-20 19:16:24
乳化的问题是出在黄芪水溶液和水饱和的正丁醇还要出现互溶。见过不少人配置水饱和正丁醇,就照着溶解度表配制,实际上并不合适,最简单而有效的方法,就是大致按1:2在水中直接加入正丁醇,不需要太精确,用力振摇后静置,分层后,上层就是水饱和正丁醇,下层就是正丁醇饱和的水。用正丁醇饱和的水溶解黄芪提取物,然后再用水饱和正丁醇萃取,就不会出现严重的乳化,几分钟就能静置破乳分层。
5楼2013-12-20 09:48:00
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